[发明专利]碳氮化钛及羟基磷灰石复合涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳氮化钛/羟基磷灰石复合涂层的制备方法。所述方法先以预处理后的钛合金为阴极，石墨为阳极，以尿素、甲酰胺和氯化钾的混合水溶液为电解液，逐步提升电压，电压击穿后继续提升至150V以上，阴极等离子沉积碳氮化钛，然后将沉积碳氮化钛的钛合金置于硝酸钙与磷酸氢二钠的混合溶液中，160～190℃下进行水热反应，得到碳氮化钛/羟基磷灰石复合涂层。本发明结合阴极等离子沉积与水热法，制得的碳氮化钛/羟基磷灰石复合涂层，在硬度、摩擦性能、耐蚀性以及生物活性上都有了显著提升，有效扩宽了钛合金在生物医学领域的应用。

技术领域

本发明属于金属表面处理技术领域，涉及一种碳氮化钛及羟基磷灰石复合涂层的制备方法。

背景技术

钛合金由于具有高强度、强度高、耐蚀性好、耐热高、生物相容性等特点，广泛应用于交通、航空、航天、生物、医学等民用及军工领域，在国民经济和国防建设中具有不可替代的重要作用。但钛合金属生物惰性材料，不能与骨形成化学键，此外钛合金的硬度较低，耐磨性不好，严重限制了钛合金在生物医学骨移植构件中的应用。目前处理钛合金的主要研究集中于微弧氧化(MAO)，等离子喷涂，以及电化学沉积等方法(王凤彪，狄士春.多孔ZrO2/HA医用钛合金微弧氧化复合陶瓷膜层生物力学性能研究[J].稀有金属材料与工程材料,2012,41(2):299～303)。但这些方法存在工艺繁琐、成本高、难于控制等缺点，不利于广泛应用。

阴极等离子沉积是一种直接在钛等合金表面沉积陶瓷涂层的新技术，基本过程为将待处理工件放入盛有特定电解液的电解槽内，并与电源负极相连作为阴极，一般采用石墨或铂与电源正极相连作为阳极。接通电源后，在电场作用下，工件表面会发生电化学、热化学、等离子体化学等一系列复杂的物理化学反应，最终形成陶瓷涂层(关永军,夏原,等离子体电解沉积的现状[J].力学进展2004，34(2)：237～250)。黄洁雯等用一步法用阴极等离子沉积的方法制备含羟基磷灰石的复合涂层，然而制得的羟基磷灰石含量少，且形态不均匀(Jiewen Huang,et al.,Characterization and one-step synthesis ofHydroxyapatite-Ti(C,N)-TiO2composite coating by cathodic plasma electrolyticsaturation and accompanying electrochemical deposition on titanium alloy[J]SurfaceCoatings Technology 324(2017)463–470)。

发明内容

本发明针对钛及钛合金表面硬度低，耐磨性不好以及生物活性差等问题，提供一种结合强度高，具有优异耐磨耐蚀性以及生物活性的碳氮化钛及羟基磷灰石复合涂层的制备方法。

本发明的技术方案是：

碳氮化钛/羟基磷灰石复合涂层的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，将钛合金部件砂纸打磨光滑，浸入乙醇溶液中超声处理，干燥，得到预处理后的钛合金；

步骤2，预处理后的钛合金为阴极，石墨为阳极，电解液为尿素、甲酰胺和氯化钾的混合水溶液，逐步提升电压，电压击穿后继续提升至150V以上，阴极等离子沉积15～30min，沉积结束后，将沉积碳氮化钛的钛合金清洗，烘干；

步骤3，将沉积碳氮化钛的钛合金置于硝酸钙与磷酸氢二钠的混合溶液中，160～190℃下进行水热反应6～9h，反应结束后得到碳氮化钛/羟基磷灰石复合涂层。

优选地，步骤1中，所述的超声时间为30min。

优选地，步骤2中，所述的升压速度为2～5V/s。

优选地，步骤2中，所述的尿素浓度为150～200g/L，甲酰胺浓度为400～500g/L，氯化钾的浓度为10～20g/L。