[发明专利]碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,将有机硫化物、多钼酸盐、碳纳米管按一定的比例复配通过水热反应得到固体产物，用去离子水或乙醇洗涤固体产物，干燥后得到前驱体，将前驱体在惰性气氛下煅烧，煅烧温度为600～800 ^oC，保温时间为2～6h后，随炉冷却至室温，得到二硫化钼‑碳纳米管复合材料，通过对复合材料的SEM分析、XRD分析、循环测试及导电性能测试，得到一维棒状形貌氮改性三氧化钼锂离子电池正极材料，不仅提高了电极材料的导电性，增强了晶体结构中嵌脱锂活性位点的稳定性，改善锂离子在层间的嵌入或脱出能力，从而获得了高的比容量、良好的循环性能及导电性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电极材料制备技术领域，具体来说，涉及一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为21世纪最具潜力的储能材料之一，逐渐成为是目前研究的热点方向。传统的锂离子电池通常选用碳作为负极材料，碳材料具有价格优廉、循环寿命长等一系列优点，但是其比容量较小，很难在工业上得到大规模的推广应用。二硫化钼作为新型的锂离子电池负极材料，具有与石墨相类似的层状结构：Mo-S-Mo，层内Mo-S，Mo-Mo分别以离子键相结和，层与层之间靠微弱的范德华力相结合。电化学研究发现，锂离子嵌入层间导致主体材料沿C晶体方向发生膨胀，层间的范德华力被库仑力取代，有利于锂离子的嵌入和脱出，从而显示出了较高的放电比容量。

但是二硫化钼在循环过程中，存在导电性差、锂离子嵌入和脱出过程中体积效应大等缺点；同时，电化学脱/嵌生成的低活性钼单质降低了结构稳定性，造成可逆容量衰减迅速，这些问题使其无法满足工业应用的要求。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法，能够提高电极材料的导电性，改善了结构稳定性，比容量高、循环性能好。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：

S1. 制备前驱体: 称取以下原材料：有机硫化物、多钼酸盐和碳纳米管，其中，按照摩尔浓度比计，有机硫化物：多钼酸盐：碳纳米管为 5:9:27-1:1:1，将以上原材料均加入去离子水中，搅拌混合均匀后，加入N-甲基吡咯烷酮，所述N-甲基吡咯烷酮与所述去离子水按照体积比1:1-2.5:1添加，将以上所得溶液进行水热反应，加热温度为150～250^oC，恒温加热12～24h，得到固体产物，用去离子水或乙醇洗涤固体产物，干燥后得到前驱体；

S2.将步骤S1制备的前驱体在惰性气氛下煅烧，煅烧温度为600～800 ^oC，保温时间为2～6h；

S3. 随炉冷却至室温，得到二硫化钼-碳纳米管复合材料。

进一步地，步骤S1所述水热反应，采用聚四氟乙烯水热釜进行加热反应。

进一步地，步骤S1所述溶液加热升温速度为1-10^oC/分钟。

进一步地，步骤S1所述干燥条件为：干燥温度60～80^oC，干燥时间6～12小时。

进一步地，步骤S2所述煅烧升温速度为1-10^oC/分钟。

进一步地，步骤S1所述有机硫化物选用L-半胱氨酸或硫脲，所述多钼酸盐选用Na₂MoO₄或(NH₄)₂MoO₄，所述碳纳米管选用多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。