[发明专利]一种去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法及精制工艺

说明书

本发明提供了一种去除多羟基醇类物质中的有机酸叔胺盐的方法，调节含有叔胺盐的多羟基醇类物质水溶液的pH值至6‑8，促进叔胺盐转化得到游离的叔胺，然后与惰性气体相接触，将其从液相中解吸分离除去。在上述反应产物进行精制前，增加去除有机叔胺盐的步骤，提高了最终产品的质量和收率，从而有利于下游产品加工性能的提高。

技术领域

本发明涉及精细化工生产领域，具体涉及去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法。

背景技术

多羟基醇类物质是一类重要的有机化工产品，其中的1,3-二羟基丁烷、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,1,1-三(羟甲基)丙烷、1,1,1-三(羟甲基)乙烷等广泛地应用于树脂、涂料等功能性材料领域。多羟基醇类物质的生产可以使用三甲胺、三乙胺、N,N-二甲基乙胺等有机叔胺催化醛类原料缩合再加氢的工艺技术实现。由于生产过程中有机叔胺的过量存在，不可避免的导致少量醛类原料的歧化反应，生成相应的有机酸和醇。歧化过程中的副产物有机酸会与有机叔胺进一步反应生成离子化合物有机酸叔胺盐。有机酸叔胺盐会跟随物料流入产物精制单元，并可能会影响到最终产品的质量或收率，甚至下游产品的加工性能。

在现有的技术领域中，尚未发现实现去除有机酸叔胺盐这一目的的良好方法。如美国专利US4855515A公开了一种新戊二醇的生产方法，其使用锰促进的亚铬酸铜催化剂，允许在胺催化剂和水的存在下进行加氢。氢化后，流出液必须用氢氧化钠处理以皂化多羟基醇的酯类副产物，并中和有机酸叔胺盐，所形成的钠盐在精馏前与产物分离，其产品的提纯过程复杂且成本高。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种多羟基醇类物质中有机酸叔胺盐的去除方法。

本发明提供了一种去除多羟基醇类物质中的有机酸叔胺盐的方法，包括，调节含有叔胺盐的多羟基醇类物质水溶液的pH值至6-8，然后与惰性气体相接触。

本发明的去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法中，以质量百分数计，所述多羟基醇类物质水溶液中含水量至少10％。

本发明的去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法中，调节pH值后的多羟基醇类物质与惰性气体相接触时，控制处理过程的温度高于处理压力条件下的有机叔胺的沸点，不高于相应压力下水的沸点。

本发明的去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法中，处理过程的温度为80-150℃。

本发明的去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法中，调节pH值后的多羟基醇类物质与惰性气体相接触时，控制处理过程的压力高于处理温度条件下水的饱和蒸汽压，不高于相应温度下有机叔胺的饱和蒸汽压。

本发明的去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法中，处理过程的压力为0.1-0.5MPa。

本发明的去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法中，所述惰性气体中叔胺的质量含量小于1.5％，优选小于0.2％，更优选为0％。

本发明的去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法中，所述惰性气体是指相对于多羟基醇类物质是惰性的，包括但不限于为氮气、氢气、一氧化碳、甲烷和乙烷中的一种或几种的混合物。

本发明的去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法中，调节pH值后的多羟基醇类物质与惰性气体相接触的时间为1-48小时，优选为5-24小时。

本发明的去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法中，调节pH值后的多羟基醇类物质与惰性气体逆流接触。

本发明的去除多羟基醇类物质中的叔胺盐的方法中，向含有叔胺盐的多羟基醇类物质中加入酸性催化剂或碱性催化剂，以调节其pH值至6-8，也可以不加入催化剂只要能将多羟基醇类物质的pH值调节至6-8即可，从而尽可能的将其中含有的叔胺盐转化为游离的叔胺，在与惰性气体相接触的过程中，从液体中解吸分离，以达到去除其中的叔胺盐的目的。