[发明专利]一种聚结型吸附剂及其制备方法

权利要求书

1.一种吸附剂的制备方法，包括：

(1)将纳米级X分子筛晶粒球形自聚体与高岭土矿物按92～99：1～8的质量比混合均匀，滚球成型，干燥后于500～700℃焙烧，

(2)将(1)步焙烧后所得小球用氢氧化钠与氢氧化钾的混合溶液处理，使其中的高岭土矿物原位晶化为X分子筛，然后干燥，

(3)用ⅡA族金属的可溶性盐溶液或者是ⅡA族金属和ⅠA族金属的可溶性盐的混合溶液对(2)步干燥后的小球进行阳离子交换，干燥、活化；

(1)步所述的纳米级X分子筛晶粒球形自聚体的制备方法，包括如下步骤：

(a)将硅源、铝源、水和氢氧化钠按照摩尔比为SiO₂/Al₂O₃＝2～25，Na₂O/Al₂O₃＝3～30，H₂O/Al₂O₃＝100～500的比例混合，在0～60℃老化1～72小时，制成导向剂，

(b)将无机碱、钾源、铝源、硅源、(a)步制备的导向剂和水混合均匀形成分子筛合成体系，其各物料的摩尔配比为：SiO₂/Al₂O₃＝1.9～5.0，M₂O/SiO₂＝0.6～4.2，H₂O/SiO₂＝40～120，K⁺/(K⁺+Na⁺)＝0.05～0.95，其中M为K和Na，所加导向剂中Al₂O₃的量与分子筛合成体系中总的Al₂O₃的摩尔比为0.01％～20％，

(c)将(b)步的分子筛合成体系于50～120℃水热晶化1～72小时，晶化后所得固体经洗涤、干燥，得到纳米级X分子筛晶粒球形自聚体，

所述的铝源选自低碱度偏铝酸钠，所述的低碱度偏铝酸钠中Na₂O含量为7.6～23.7质量％，Al₂O₃含量为7.0～15.0质量％。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(2)步中进行高岭土矿物原位晶化处理时的液/固比为1.5～5.0L/kg。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(2)步所使用的氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.1～3.0mol/L，所用的氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液中K/(Na+K)摩尔比为0.10～0.60。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(3)步所述ⅡA族金属的可溶性盐选自硝酸钡或氯化钡，ⅠA族金属的可溶性盐选自硝酸盐、氯化物中的一种。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(b)步所述的钾源选自氢氧化钾、氟化钾、氯化钾、溴化钾、碘化钾、碳酸钾、硝酸钾和硫酸钾中的至少一种。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的硅源选自正硅酸乙酯、硅溶胶、水玻璃、硅酸钠、硅胶和白炭黑中的至少一种。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于分子筛合成体系中各物料的摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝2.0～3.0，M₂O/SiO₂＝1.0～3.2，H₂O/SiO₂＝50～90，K⁺/(K⁺+Na⁺)＝0.1～0.5。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将分子筛合成体系进行水热晶化的温度为70～110℃，时间为3～24小时。