[发明专利]一种纳米级X分子筛晶粒球形自聚体及其制备方法

说明书

一种纳米级X分子筛晶粒球形自聚体，其中所述的纳米级X分子筛晶粒的粒径为50～1000纳米，球形自聚体的粒径为1.0～8.0微米，所述的球形自聚体的粒径大于自聚体内X分子筛晶粒的粒径。该纳米级X分子筛球形自聚体用于C₈芳烃异构体的吸附分离，具有较高的吸附选择性和较高的传质速率。

技术领域

本发明为一种硅铝分子筛及制备方法，具体地说，是一种纳米级X分子筛及其制备方法。

背景技术

分子筛是一类具有特殊骨架结构的晶体材料，由于具有均一的微孔孔道、可调的酸性和良好的离子交换性能，被广泛用于分离、催化等领域。目前，工业上多使用X分子筛作为C₈混合芳烃吸附分离吸附剂的活性组元，X分子筛的结晶度、氧化硅/氧化铝摩尔比、晶粒粒径和内部孔道结构会显著影响吸附剂的吸附容量、吸附选择性和传质性能。

CN1191199C公开了一种小晶粒X分子筛的制备方法，该方法制备的X分子筛的晶粒粒径为0.5～1.0微米，氧化硅/氧化铝摩尔比为2.40～2.55。

CN103214002B公开了一种小晶粒X分子筛原粉的制备方法，该方法制备的X分子筛原粉的晶粒粒径为500～1000纳米，形貌为八面体形，饱和吸水量为32％以上，氧化硅/氧化铝摩尔比为2.30～2.40。上述两种方法合成的X分子筛氧化硅/氧化铝摩尔比较高，难以合成更低氧化硅/氧化铝比的X分子筛。

采用现有技术合成低硅X分子筛，产物中常包含一定比例的A型分子筛杂晶。文献[M.A contribution to the synthesis of the low-silica X zeolite[J].Studiesin Surface Science and Catalysis,1985,24:129-136]采用不同的体系配比合成低硅X分子筛，但是合成的产物中均包含6％～38％不等的A型分子筛杂晶。

CN105967204A公开了一种低硅X分子筛的制备方法，该方法使用硅酸钠溶液和铝酸钠溶液作为硅源和铝源，按硅/铝摩尔比为2.0-2.5将两种液体，在35-50℃，和大于1000转/分的高速搅拌条件下晶化8-16h，合成的X分子筛的氧化硅/氧化铝摩尔比为2.06～2.10，静态饱和水吸附量为33％～34％。

CN106315612A公开了一种低硅X分子筛的制备方法，该方法包含低温成核、中温生长、补充铝源、高温晶化四个步骤步，耗时较长，合成的低硅X分子筛硅铝摩尔比为2.12-2.24，但是产物中多包含2％～10％的A型分子筛杂晶。

US4606899公开了一种低硅型X分子筛的合成方法，该法将2～50％的煅烧后的高岭土和5～50％氢氧化钠和/或氢氧化钾，40～90％的水混合，所述的高岭土的硅/铝比为0.75：1至1.15：1，将混合物在45～75℃晶化24小时。合成的低硅X型分子筛硅铝摩尔比接近2.0，但是产物X型分子筛中包含少量A型分子筛和SOD方钠石杂晶。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米级X分子筛晶粒球形自聚体及其制备方法，该纳米级X分子筛球形自聚体用于C₈芳烃异构体的吸附分离，具有较高的吸附选择性和较高的传质速率。

本发明提供一种纳米级X分子筛晶粒球形自聚体，其纳米级X分子筛晶粒的粒径为50～1000纳米，球形自聚体的粒径为1.0～8.0微米，所述的球形自聚体的粒径大于自聚体内X分子筛晶粒的粒径。

本发明所述球形自聚体由纳米X分子筛晶粒聚集而成，其中的纳米X分子筛晶粒粒径较小，同时具有较高的结晶度和连续可调且较低的氧化硅/氧化铝摩尔比，用于C₈芳烃异构体的吸附分离，具有较高的吸附选择性和较快的传质速率。

附图说明

图1为本发明实例1制备的纳米级X分子筛晶粒球形自聚体的XRD谱图。