[发明专利]一种还原态氧化石墨烯及其制备方法

说明书

本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种还原态氧化石墨烯及其制备方法。本发明提供了一种还原态氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：a)将成对石墨电极插入由硫代硫酸钠和氢氧化钠配制的电解液中，对成对石墨电极接电进行电解；b)收集步骤a)进行电解后得到的还原态氧化石墨烯溶液，对还原态氧化石墨烯溶液进行后处理，得到还原态氧化石墨烯。本发明中，硫代硫酸钠和氢氧化钠作为电解质，低浓度即可进行电解制备还原态氧化石墨烯，具有还原性的硫代硫酸钠作为主电解质，电解环境温和，电解剥离出的还原态氧化石墨烯被破环或氧化的程度低，电解得到的还原态氧化石墨烯溶液的含盐量少。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种还原态氧化石墨烯及其制备方法。

背景技术

通过氧化还原法可以大批量地制备还原态氧化石墨烯，但是氧化还原法制备还原态氧化石墨烯会在还原态氧化石墨烯表层生成大量的含氧官能团，破坏了还原态氧化石墨烯的结构，导致其导电性能下降。液相剥离法因其方法简单是近几年研究还原态氧化石墨烯制备的热点，但该制备方法中石墨的膨胀程度和超声功率与时间等较难控制，对大规模制备还原态氧化石墨烯有较大难度。因此，寻求一种绿色简单且易重复操作的方法是目前还原态氧化石墨烯制备研究的热点之一。

电化学法制备还原态氧化石墨烯时，有很多种物质可作为电解质，但是鉴于离子液体或聚电解质合成较为复杂，副产物的分离较为困难，浓氢氧化钠、浓硫酸或浓盐如K₂SO₄、Na₂SO₄等溶液作为电解质，制备得到的还原态氧化石墨烯溶液盐含量过多，不易分离；硫酸作为电解质时，氧化程度过高，制备得到的还原态氧化石墨烯表面含有含氧官能团；强酸强碱作为电解质时，溶液中电流过大易造成电解过程中电源短路，且电解液腐蚀性较强，对环境、实验工作人员存在潜在的危害，另外高浓度盐作为电解质很大程度上增加了制备和后期提纯的成本，同时存在易发生短路损坏电解设备的风险。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种还原态氧化石墨烯及其制备方法，用于解决现有电化学法制备还原态氧化石墨烯副产物较多、盐含量过多、盐分离困难的问题。

本发明的具体技术方案如下：

一种还原态氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

a)将成对石墨电极插入由硫代硫酸钠和氢氧化钠配制的电解液中，对所述成对石墨电极接电进行电解；

b)收集步骤a)进行所述电解后得到的还原态氧化石墨烯溶液，对所述还原态氧化石墨烯溶液进行后处理，得到所述还原态氧化石墨烯。

优选的，步骤a)所述电解液中的氢氧化钠的浓度为0.0625M～0.25M；

所述电解液中的硫代硫酸钠的浓度为0.015M～0.075M。

优选的，步骤a)所述电解液中的氢氧化钠与硫代硫酸钠的摩尔比为0.83～3.33。

优选的，步骤a)所述电解液的pH值为11～13.4。

优选的，步骤a)所述电解的电压为7V～13V。

优选的，步骤a)所述电解的时间为0.5h～4h。

优选的，步骤b)所述后处理包括：

离心，收集上清液，再对所述上清液依次进行洗涤、干燥。

优选的，所述洗涤包括：

在所述上清液中加水和乙醇，再进行离心，除去沉淀。

优选的，所述干燥的温度为60℃～80℃；

所述干燥的时间为5h～12h。

本发明还提供了一种还原态氧化石墨烯，由上述制备方法制得。