[发明专利]一种负热膨胀系数球形粉的制备方法

说明书

本发明是一种负热膨胀系数球形粉的制备方法，通过锂辉石矿石、碳酸锂和三氧化二铝粉末按质量比1：0.5~1:0.2~0.8进行配比，在1000℃~1400℃高温条件下煅烧成块，然后再研磨成为微米级粉末，干燥后将粉末与高温火焰一同吹出，在球化炉中完成熔融、球形化和冷却析晶，即得到产品。本发明的方法采用先简单烧结，随后在球形化过程中一次实现球形化与锂霞石晶型的析出过程，生产效率高，大大缩短了制备的时间周期。制备出具有（‑7~‑2）×10^‑6/K的负热膨胀系数，0.8~0.95的球形度，1~20μm的尺寸分布的产品。

技术领域

本发明涉及负热膨胀材料制备领域，特别是一种负热膨胀系数球形粉的制备方法。

背景技术

一般的固体材料在温度变化时通常会发生膨胀或者收缩，而材料本身的热胀冷缩通常会削弱甚至破坏材料的功能特性。在电子设备迅速发展的今天，电子设备的封装材料，在长时间使用情况下发热不可避免，而随之而来的基板膨胀对设备的寿命具有很大的影响。锂霞石是一种具有负热膨胀性质的材料，通过和正膨胀系数材料混合，可以得到不同膨胀系数的材料，甚至可以获得“零膨胀”的优异性能，在精密光学仪器和电子器件等领域具有极其广阔的应用前景。

为了制备性能优异的锂霞石材料，科研人员做了很多尝试，通常的制备方法有溶胶-凝胶法，沉淀法，水热合成法，煅烧法等等。这些方法最明显的特点就是需要使用纯化学试剂进行合成，比如使用碳酸锂，二氧化硅和三氧化二铝在特定环境下进行反应，用于制备锂霞石的颗粒或者块体。这些方法存在许多缺点，比如产率低，成本高，完全不适用于工业化生产。另一方面，这些方法制备出来的产物球形化程度都很低，对于应用在电子设备基板的材料，球形化程度越高，填充率就越高，对于降低成本、提高材料的利用率有极其重要的意义。因此，锂霞石材料的球形化对它的工业化应用至关重要。传统的粉末球形化工艺通常是将材料制备出之后进行球形化，这种方式生产效率低，球形化程度低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题，提供一种工艺简单、耗时短、球形化程度高的负热膨胀系数球形粉的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种负热膨胀系数球形粉的制备方法，其特点是：其步骤如下：通过锂辉石矿石、碳酸锂和三氧化二铝粉末按质量比1：0.5~1:0.2~0.8进行配比，在1000℃~1400℃高温条件下煅烧成块，然后再研磨成为微米级粉末，干燥后将粉末与高温火焰一同吹出，在球化炉中完成熔融、球形化和冷却析晶，即得到负热膨胀系数为-7×10^-6/K ~-2×10^-6/K的产品；其中高温火焰为可燃气体与氧气形成的火焰，可燃气体和氧气用量的体积比为1：0.5~2.5。

本发明所述的负热膨胀系数球形粉的制备方法中：所述研磨使用行星球磨机，研磨介质为锆球，研磨过程中使用的溶剂为水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺中的任一种。

本发明所述的负热膨胀系数球形粉的制备方法中：研磨转速为200 rpm ~1000rpm，研磨时间为2~5小时。

本发明所述的负热膨胀系数球形粉的制备方法中：所述的可燃气体为乙炔或氢气或天然气。

本发明所述的负热膨胀系数球形粉的制备方法中：所述研磨后的粉末的送粉速率为500 g/min ~2000g/min

与现有技术相比，本发明的优点是：

（1）制备的成本低：通过用矿石作原料，配以碳酸锂和三氧化二铝粉末，可以以最低的成本制备锂霞石产物。