[发明专利]一种双酚A双烯丙基醚的制备方法

说明书

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种双酚A双烯丙基醚的制备方法。本发明一种双酚A双烯丙基醚的制备方法包括以下步骤：（1）将双酚A、溶剂加入反应釜中，搅拌溶解后加入碱、吸水剂；（2）在一定温度下滴入烯丙基卤代物，反应一定时间得到粗产品；（3）粗产品经过滤除盐、减压蒸馏脱除低沸物后得到成品。本发明一种双酚A双烯丙基醚的制备方法能够有效控制反应体系中的水含量，促进反应正向进行，而且大大减少了生产中废物处理的步骤，节约生产成本，适合规模化生产。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种双酚A双烯丙基醚的制备方法。

背景技术

双酚A双烯丙基醚是一种重要的有机合成中间体，可以在高温或催化剂条件下重排生成二烯丙基双酚A。二烯丙基双酚A可提高树脂的韧性和耐温性，降低树脂的固化温度，通过二烯丙基双酚A改性的树脂具有优异的力学性能、介电性能以及耐热性能，极具商业开发价值。目前，工业上主要用双酚A双烯丙基醚通过转位法来合成二烯丙基双酚A。因此，双酚A双烯丙基醚的质量对二烯丙基双酚A的合成有重要影响。

目前，双酚A双烯丙基醚的主要制备工艺是先将双酚A与碱溶于溶剂中形成双酚A盐，然后加入烯丙基卤代物完成反应，其反应方程式如下：

；

其中，M为Na或K，X为Cl、Br或I。

现有技术采用甲苯和二烯丙基醚为溶剂，在催化剂条件下让烯丙醇与双酚A反应，得到双酚A双烯丙基醚。该方法会产生许多副产物，能通过HPLC有效地分离的产物就有五种，在最优的溶剂配比下双酚A双烯丙基醚的产率也只有51%。

现有技术采用双酚A、烯丙基溴和碳酸钾在丙酮中回流24h，经过滤浓缩，二氯甲烷脱色，洗涤干燥，最后得到了无色的双酚A双烯丙基醚。该方法反应时间长，工艺过程复杂。

目前，国内对此尚未引起足够重视，关于双酚A双烯丙基醚的专利和文献报道很少。仅查到类似专利：中国授权专利CN201010531322.0 介绍了一种四溴双酚A双烯丙基醚的制备方法，采用甲醇和水混合，然后加入亚硫酸钠和碳酸肼，再加入四溴双酚A、氢氧化钠，搅拌使其溶解，加热升温添加烯丙基氯，保温反应后得到四溴双酚A双烯丙基醚。中国授权专利CN201110212751.6 介绍了一种水相中合成四溴双酚A双烯丙基醚的方法，由四溴双酚A、氢氧化钠或氢氧化钾水溶液与3-氯丙烯经醚化反应，降温、分离制得四溴双酚A双烯丙基醚。

基于此，做出本申请。

发明内容

针对现有双酚A双烯丙基醚合成方法中存在的上述缺陷，本发明在双酚A与碱反应的过程中加入吸水剂，克服了反应中水对目标产物纯度的影响和色泽深的问题。此方法工艺简单易行，反应产物容易从体系分离，制得的双酚A双烯丙基醚纯度≥92%，色泽≤20（铂-钴-比色法），既能满足高端产品对纯度和色泽的要求，又易于工业化的应用。

为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种双酚A双烯丙基醚的制备方法，包括以下步骤：

（1）将双酚A、溶剂加入反应釜中，搅拌溶解后加入碱、吸水剂；

（2）在一定温度下滴入烯丙基卤代物，反应一定时间得到粗产品；

（3）将步骤（3）得到的粗产品经过滤除盐、减压蒸馏脱除低沸物后得到成品。

所述步骤（1）中的吸水剂为氧化钙、无水硫酸镁或无水硫酸钙。

所述步骤（1）中吸水剂的质量为双酚A、溶剂和碱总质量的5%-25%。

所述步骤（1）中的溶剂为甲苯、二甲苯、乙二醇二甲醚、氯仿、1，2-二氯乙烷、1，2-二溴乙烷、乙酸乙酯、DMF、二甲基亚砜、四氢呋喃或碳原子数为1~4的低级醇。