[发明专利]乙醚化氨基树脂及其生产方法

说明书

乙醚化氨基树脂及其生产方法，包括：利用高浓度甲醛连续生产低羟甲基三聚氰胺；乙醚化上述低羟甲基三聚氰胺并通过乙酸和乙酸铵控制pH值；加入乙酰丙酮以消除多余甲醛；脱醇脱水处理从而得到氨基树脂。根据本发明所生产的氨基树脂，无论在甲醛含量、抗静电性能或自聚性等方面均十分优异，适合用于多种常规涂料，水溶性好且成本低。

技术领域

本发明涉及氨基树脂的工业化环保生产。

背景技术

利用三聚氰胺例如六羟甲基三聚氰胺或低羟甲基三聚氰胺等合成醚化氨基树脂，可以参见申请人之前的专利或专利申请CN 103739563B、CN 103739803B、CN103709111B、CN105968283A、CN105968281A、CN105968282A以及CN106008870A，在此亦以参见方式引入其全部内容。另外，CN103102466A以及CN105585684A等也公开了高亚氨基醚化氨基树脂的合成方法。但是，上述方法存在甲醛含量偏高、醚化和缩合反应选择性差、亚氨基含量不够高、成本高、排废等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种氨基树脂的生产方法，其能够至少克服上述现有技术提及的某种缺陷。

根据本发明的氨基树脂的生产方法，包括：

1)在羟化反应釜中加入甲醛和三聚氰胺，使得三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：3～4左右；

2)调节羟化反应釜内反应溶液pH值为7至8之间；

3)将反应溶液温度控制为50℃～70℃，反应2～3小时；

4)待反应溶液冷却后将其引入离心机进行离心分离，得到低羟甲基三聚氰胺和母液；

5)将母液返回羟化反应釜中；

6)在羟化反应釜中加入高浓度甲醛和三聚氰胺，使得三聚氰胺与甲醛的摩尔比仍为1：3～4左右，且甲醛(在反应釜内反应溶液中的)含量保持为20％左右；

7)重复步骤2)至6)以连续生产低羟甲基三聚氰胺；

8)在醚化反应釜加入乙醇和上述生产的低羟甲基三聚氰胺，使得低羟甲基三聚氰胺和乙醇的摩尔比为1:(4～5)左右；

9)将反应溶液温度控制为50℃～70℃，先反应10～20分钟(pH值为7左右)；

10)在醚化反应釜内加入等摩尔比的乙酸和乙酸铵将反应溶液pH值调节为5～6左右；

11)将反应溶液温度控制为50℃左右，继续反应0.5～1小时；

12)再在醚化反应釜中加入乙酰丙酮，其中乙酰丙酮与上述加入的乙醇之摩尔比在1:500以下，控制反应温度55℃左右，继续反应10～30分钟；

13)调节醚化反应釜内溶液pH至8～9；

14)在温度75～95℃和真空条件下对醚化反应釜内溶液脱醇脱水处理0.5～3h，从而得到氨基树脂。

根据本发明的生产方法，上述步骤1)中使用的甲醛可以为浓度40％以下(质量百分比)的甲醛水溶液；步骤6)中使用的高浓度甲醛优选为现场制备且浓度60％以上的甲醛水溶液。

根据本发明的生产方法，乙酰丙酮与上述加入的乙醇之摩尔比优选在1:800至1:1000之间。

本发明采用固态低羟甲基三聚氰胺作为中间原料来合成氨基树脂，确保了产品质量，同时减少了废水废液产生量。

本发明通过控制三聚氰胺和甲醛的摩尔比范围，并使用高浓度甲醛循环利用母液实现低成本、零排放、工业化生产低羟甲基三聚氰胺。