[发明专利]一种同时检测果蔬中7种典型真菌毒素的方法

权利要求书

1.一种同时检测果蔬中 7 种典型真菌毒素的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）样品前处理

将待测果蔬试样匀浆均质后用甲酸-乙腈混合溶剂超声提取，离心，取上清液干燥后加入甲酸水溶液混匀，得到试样溶液；将试样溶液用 HLB 固相萃取柱萃取，采用甲酸水溶液为淋洗液，甲醇为洗脱液，收集洗脱液干燥，固相残渣 用乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液复溶，过滤除去不溶物，得到待测液；

（2）标准溶液的配制

用乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液配制含有 7 种典型真菌毒素 AOH、AME、 TeA、TEN、DON、PAT 和 OTA 的混合标准溶液，备用；

（3）UHPLC-MS/MS 检测

将步骤（2）的混合标准溶液采用 UHPLC-MS/MS 检测得到标准曲线，同样条件下检测步骤（1）的待测液，根据标准曲线计算待测液中 7 种典型真菌毒素 AOH、AME、TeA、TEN、DON、PAT 和 OTA 的含量；

步骤（1）中所述甲酸-乙腈混合溶剂中甲酸的体积百分含量为1%；

步骤（1）中所述甲酸水溶液中甲酸的体积百分含量为1%；

步骤（3）中所述 UHPLC 检测条件如下：

色谱柱：BEH C18 色谱柱；流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵水溶液，B：乙 腈；梯度洗脱程序：0.0~2.0 min，15% B；2.0~6.0 min，15%~60% B；6.0~7.0 min， 60%~90% B；7.0~8.0min，90% B；8.0~8.5 min，90%~15% B；8.5~11.0 min，

15% B；流速：0.3 mL/min；进样量：5 μL；柱温：30℃；

步骤（3）中所述 MS 检测条件如下：

电喷雾电离正、负模式，检测模式：动态多反应监测模式；ESI-模式下，气 帘气：40Psi，碰撞气：8 Psi，喷雾电压：-3800 V，雾化温度：550℃，雾化气： 40 Psi，辅助气：60Psi；ESI+模式下，气帘气：40 Psi，碰撞气：8 Psi，喷雾电 压：4000 V，雾化温度：550℃，雾化气：40 Psi，辅助气：60 Psi。

2.根据权利要求 1 所述的一种同时检测果蔬中 7 种典型真菌毒素的方法， 其特征在于：步骤（1）中所述超声的时间为0~30min。

3.根据权利要求 1 所述的一种同时检测果蔬中 7 种典型真菌毒素的方法， 其特征在于：步骤（1）中所述乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液中乙酸铵水溶液 的浓度为 10mmol/L，乙酸铵水溶液和乙腈的体积比为 8:2。

4.根据权利要求 1 所述的一种同时检测果蔬中 7 种典型真菌毒素的方法， 其特征在于：步骤（1）中所述干燥为采用氮气吹至近干。