[发明专利]一种高色纯度双钙钛矿型钨酸盐红色荧光粉及其制备方法在审
申请号: | 201810499953.5 | 申请日: | 2018-05-23 |
公开(公告)号: | CN108822844A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 张乐;康健;单迎双;高光珍;王骋;陈浩 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78;H01L33/50 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 221000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钨酸盐 红色荧光粉 双钙钛矿型 高色纯度 红光 制备 离子 掺杂 荧光粉 溶胶凝胶法制 双钙钛矿结构 生产周期 柠檬酸 色度坐标 双钙钛矿 近紫外 络合剂 色坐标 粉体 基质 明亮 占据 激发 | ||
1.一种高色纯度双钙钛矿型钨酸盐红色荧光粉,其特征在于,其组成为下式所示的组分:
K(Y0.95-x,Lux)CaWO6:Eu0.053+
其中,x为取代离子Lu3+的掺杂浓度,0.4≤x≤0.8。
2.根据权利要求1所述的高色纯度双钙钛矿型钨酸盐红色荧光粉,其特征在于,其组成为下式所示的组分:K(Y0.35,Lu0.6)CaWO6:Eu0.053+。
3.一种权利要求1或2所述的高色纯度双钙钛矿型钨酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照K(Y0.95-x,Lux)CaWO6:Eu0.053+中各元素的化学计量比称量原料,其中Y、Lu、Eu离子分别取相应的分析纯以上的金属氧化物,K、Ca离子分别取相应的分析纯以上的金属硝酸盐,钨源为水溶性钨酸铵;
(2)将称量好的Y、Lu、Eu离子对应的金属氧化物溶于稀硝酸中,搅拌至完全溶解,得溶液A,将称量好的K、Ca离子对应的金属氧化物和钨源分别加入溶液A中,搅拌至完全溶解,得到溶液B;
(3)室温下,将柠檬酸和EDTA一起溶解在氨水中,随后加入步骤(2)所得到的溶液B中,搅拌混合均匀,得到溶液C;
(4)将四甲基氢氧化铵溶液喷入步骤(3)得到的溶液C中,得到溶液D,根据滴定法精准控制溶液D的pH值在6.9~7.1之间;
(5)将步骤(4)得到的溶液D在30~40℃温度下搅拌1~2小时,然后将加热温度提高到60~80℃并继续搅拌,直至形成透明凝胶;
(6)将步骤(5)得到的透明凝胶放入烤炉中加热到160~180℃,时间为5~6小时,使其通过燃烧过程产生柔软的前驱体粉体;
(7)将步骤(6)得到的前驱体粉体放入马弗炉中,在500~600℃保温3~4h进行预烧;随后将预烧后粉体转移至氧化铝坩埚中,在空气气氛下进行高温煅烧,煅烧温度为1000~1100℃,时间为5~6h;
(8)取出并冷却至室温,研磨成粉即可获得所需荧光粉。
4.根据权利要求3所述的高色纯度双钙钛矿型钨酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述柠檬酸的摩尔量为Y、Lu、Eu、K、Ca金属离子摩尔数总和的3.0~4.0倍,所述EDTA的摩尔量为Y、Lu、Eu、K、Ca金属离子摩尔数总和的1.5~2倍。
5.根据权利要求3所述的高色纯度双钙钛矿型钨酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,所述预烧的升温速率为1~2℃/min。
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