[发明专利]一种四乙基四氟硼酸铵的简便制备方法有效
| 申请号： | 201810500525.X | 申请日： | 2018-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN108586263B | 公开（公告）日： | 2019-09-10 |
| 发明（设计）人： | 陈果;王红;郭小峰 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/63 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 马丽娜 |
| 地址： | 430072 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四乙基四氟硼酸铵 粗品 四乙基氯化铵 投料 制备 过滤 生产周期 四氟硼酸钠 电解质盐 电子电源 氟硼酸钠 合成过程 合成原料 搅拌反应 剧烈搅拌 乙醇洗涤 有机溶剂 对设备 防腐蚀 摩尔比 提纯 溶剂 乙醇 产率 高纯 加热 洗涤 能耗 | ||
【权利要求书】：
1.一种四乙基四氟硼酸铵的简便制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在10～60℃、搅拌条件下，将四乙基氯化铵水溶液逐滴缓慢滴入氟硼酸钠水溶液中，待四乙基氯化铵和氟硼酸钠的摩尔比达到0.2-1:1后停止滴加，继续搅拌反应5-60分钟，然后收集固体粗品；
(2)将所得粗品于室温下用少量水剧烈搅拌分散10-60分钟，过滤；然后将滤得的固体用-10℃-0℃的乙醇洗涤，干燥后，得到四乙基四氟硼酸铵。
2.根据权利要求1所述的四乙基四氟硼酸铵的简便制备方法，其特征在于：四乙基氯化铵水溶液的浓度为2-7mol/L；氟硼酸钠水溶液的浓度为2-7mol/L。
3.根据权利要求1所述的四乙基四氟硼酸铵的简便制备方法，其特征在于：四乙基氯化铵和氟硼酸钠的摩尔比为0.85:1。
4.根据权利要求1所述的四乙基四氟硼酸铵的简便制备方法，其特征在于：步骤(1)中收集固体粗品的方式为：通过室温下减压过滤或常压过滤收集固体粗品。
5.根据权利要求1所述的四乙基四氟硼酸铵的简便制备方法，其特征在于：步骤(2)中干燥的方式为：(i)室温晾干；或(ii)放入真空干燥箱中，压力为0.001MPa，于4-24小时内逐渐从室温升至50℃真空干燥。
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