[发明专利]一种镉基硫族化合物纳米棒及制备方法、电催化剂及应用

说明书

本发明公开了一种镉基硫族化合物纳米棒、制备、电催化剂、应用及应用方法，镉基硫族化合物纳米棒为硫硒化镉合金纳米棒、硫化镉纳米棒、硒化镉纳米棒中的一种，镉基硫族化合物纳米棒直径为5‑7nm，长度为70‑170nm；镉基硫族化合物纳米棒的制备方法，包括：将镉盐溶解在无水乙二胺中，搅匀得混合液A；将硫粉和/或硒粉、水合肼加入混合液A中，搅拌得混合液B；将混合液B进行溶剂热反应后进行后处理。本发明所述镉基硫族化合物纳米棒的制备方法易大量合成，成本低，所得纳米棒作为二氧化碳电还原催化反应的催化剂，活性和稳定性高，易于调控催化产物的选择性，保持高电流密度的同时，得到大范围内比例可调的一氧化碳和氢气的混合气。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种镉基硫族化合物纳米棒、制备方法及电催化剂、应用及应用方法。

背景技术

合成气，指的是一氧化碳和氢气的混合气。不同工业过程，例如费托合成、甲醇合成等，需要不同组成比例的合成气。近几年来，现有技术对不同种类的纳米材料(金纳米颗粒，钯纳米颗粒，银纳米颗粒，二硒化钨纳米片，硫硒化钼合金纳米片等)用于电还原二氧化碳产合成气方面进行了大量的研究。例如，《科学》(Science 2016,353,467-470)报道了二硒化钨纳米片在水和离子液混合电解液中电还原二氧化碳得到一氧化碳和氢气混合气，其中一氧化碳和氢气的摩尔比为4:1。《能源&环境科学》(Energy Environ.Sci.2017,10,1180-1185)报道了活性炭担载的钯纳米颗粒电还原二氧化碳得到一氧化碳和氢气混合气，其中一氧化碳和氢气的摩尔可以在1:1到1:2之间。《德国应用化学》(Angew.Chem.Int.Ed.2017,56,9121-9125)报道了单层硫硒化钼合金纳米片作为高活性的电还原二氧化碳催化剂产生合成气。虽然电还原二氧化碳的催化材料多种多样，然而目前的催化剂无法在较高的电流密度下产生很宽范围比例的合成气。如何在保持高电流密度的同时，尽量得到大范围内比例可调的一氧化碳和氢气的混合气，成为一项十分有意义的工作。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种镉基硫族化合物纳米棒、制备方法及电催化剂、应用及应用方法，所述制备方法易于大量合成，成本低廉，得到的镉基硫族化合物纳米棒作为二氧化碳电还原催化产合成气的催化剂，催化活性、稳定性高，易于调控催化产物的选择性，可在保持高电流密度的同时，得到大范围内比例可调的一氧化碳和氢气的混合气。

本发明提出的一种镉基硫族化合物纳米棒，其为硫硒化镉合金纳米棒、硫化镉纳米棒、硒化镉纳米棒中的一种，且所述镉基硫族化合物纳米棒的直径为5-7nm，长度为70-170nm。

本发明还提出的一种所述镉基硫族化合物纳米棒的制备方法，包括以下步骤：将镉盐溶解在无水乙二胺中，搅拌均匀得到混合液A；将硫粉和/或硒粉、水合肼加入混合液A中，搅拌后获得混合液B；将混合液B在130-150℃下进行溶剂热反应10-15h，反应结束后冷却、离心、洗涤、干燥得到所述镉基硫族化合物纳米棒。

优选地，所述镉盐为氯化镉、硝酸镉中的一种或者两种的混合物。

优选地，所述镉盐为氯化镉。

优选地，所述镉基硫族化合物纳米棒的制备方法，包括以下步骤：将0.5-1.5mmol氯化镉溶解在20-50mL无水乙二胺中，搅拌均匀得到混合液A；将0.5-1.5mmol硫粉和/或硒粉、2-5mL水合肼加入混合液A中，搅拌20-35min后获得混合液B；将混合液B在130-150℃下进行溶剂热反应10-15h，反应结束后冷却，然后在8000-10000rpm的转速下离心5-15min获得沉淀，将沉淀用水洗涤后用乙醇洗涤，然后在50-70℃下进行真空干燥得到所述镉基硫族化合物纳米棒。