[发明专利]一类具有机械诱导发光淬灭性质的含三苯胺或咔唑基团的单核一价金配合物、制备与应用有效
申请号: | 201810502047.6 | 申请日: | 2018-05-23 |
公开(公告)号: | CN108774251B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 蒲守智;陈钊;刘刚 | 申请(专利权)人: | 江西科技师范大学 |
主分类号: | C07F1/12 | 分类号: | C07F1/12;C09K11/06;C09K11/58 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 330013 江西省南昌市昌北*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 具有 机械 诱导 发光 性质 苯胺 基团 单核 一价金 配合 制备 应用 | ||
1.一类具有机械诱导发光淬灭性质的含三苯胺或咔唑基团的单核一价金配合物,其具有式1或2所述的结构:
2.如权利要求1所述的具有机械诱导发光淬灭性质的含三苯胺或咔唑基团的单核一价金配合物的制备方法,其特征在于:
所述式1和式2所表示的化合物的制备方法,包括以下步骤:
1)将3,5-二溴苯胺在碳酸钾作碱,四(三苯基磷)钯作催化剂,含甲苯、乙醇和水的混合溶剂中,氮气保护的条件下分别与含硼酸基团的化合物1-1和2-1发生偶联反应得到相应的含氨基单元的化合物1-2和2-2;
2)将步骤1)得到的含氨基单元的化合物1-2和2-2分别在甲酸当中回流反应得到相应的含甲酰胺单元的化合物1-3和2-3;
3)将步骤2)得到的含甲酰胺单元的化合物1-3和2-3在三乙胺做碱、CH2Cl2作溶剂的条件下,分别与三光气反应制得相应的含异氰基单元的化合物1-4和2-4;
4)将步骤3)得到的含异氰基单元的化合物1-4和2-4分别与Au(C6F5)(tht)在CH2Cl2作溶剂的条件下发生配位反应得到相应的目标化合物白色固体1和2,其中,tht为四氢噻吩。
3.根据权利要求2所述的具有机械诱导发光淬灭性质的含三苯胺或咔唑基团的单核一价金配合物的制备方法,其特征在于:
1)在氮气气氛条件下,将3,5-二溴苯胺、碳酸钾、四(三苯基磷)钯和已经排出空气的甲苯、乙醇、水的混合溶剂加入抽真空充N2后的反应容器中,加入含硼酸基团的化合物1-1或2-1,发生偶联反应,反应结束后,后处理,得到固体含氨基单元的化合物1-2和2-2;
2)将步骤1)得到的固体产品含氨基单元的化合物1-2或2-2加入反应容器中,加入甲酸,回流,发生甲酰基化反应,反应结束后,后处理,得到固体含甲酰胺单元的化合物1-3和2-3;
3)将步骤2)得到的含甲酰胺单元的化合物1-3或2-3在CH2Cl2作溶剂及三乙胺做碱的条件下,与三光气反应制得固体含异氰基单元的化合物1-4和2-4;
4)将步骤3)得到的含异氰基单元的化合物1-4或2-4与Au(C6F5)(tht)在CH2Cl2作溶剂的条件下发生配位反应得到相应的目标固体化合物1和2,其中,tht为四氢噻吩。
4.根据权利要求2所述的具有机械诱导发光淬灭性质的含三苯胺或咔唑基团的单核一价金配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中3,5-二溴苯胺与含硼酸基团的化合物1-1或2-1的摩尔比为1:2.1到1:2.2之间;
所述步骤2)中含氨基单元的化合物1-2或2-2与甲酸的摩尔比为1:200到1:300之间;
所述步骤3)中含甲酰胺单元的化合物1-3或2-3与三光气的摩尔比为1:1.1到1:1.2之间;
所述步骤4)中含异氰基单元的化合物1-4或2-4与Au(C6F5)(tht)的摩尔比为1:1.02到1:1.03之间,其中,tht为四氢噻吩。
5.根据权利要求3所述的具有机械诱导发光淬灭性质的含三苯胺或咔唑基团的单核一价金配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中偶联反应为80℃到85℃条件下回流搅拌反应16-18小时。
6.根据权利要求3所述的具有机械诱导发光淬灭性质的含三苯胺或咔唑基团的单核一价金配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中甲酰基化反应为在反应温度为101℃到110℃条件下回流搅拌反应8-10小时。
7.根据权利要求2所述的具有机械诱导发光淬灭性质的含三苯胺或咔唑基团的单核一价金配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中所述的反应为在反应温度为50℃到60℃条件下回流搅拌反应3-5小时。
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