[发明专利]一种高纯度氯代2-羧基二苯甲酮的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度氯代2-羧基二苯甲酮的制备方法，所述氯代2-羧基二苯甲酮具有如下结构：，其中R代表H或Cl，其特征在于包括如下步骤：

（1）将氯取代或非取代的邻氯甲苯制备成格式试剂；

（2） 冰浴条件下将步骤（1）制得的格式试剂缓慢滴入邻氯苯甲酰氯的溶液中，制备得到氯代2-甲基二苯甲酮，反应条件为0-150℃反应1-36小时，反应完毕，蒸去溶剂，反应物倒入冰的稀盐酸中，甲苯萃取，减压蒸去甲苯得到氯代2-甲基二苯甲酮，反应溶剂选自四氢呋喃、乙醚、石油醚、环己烷、苯、甲苯、乙苯中的一种或几种，所述格式试剂与邻氯苯甲酰氯的摩尔比为1:0.6-1.6；

（3）将氯代2-甲基二苯甲酮在催化剂和氧化剂存在下发生氧化反应，制得氯代2-羧基二苯甲酮，所述催化剂选自醋酸钴，所述氧化剂为空气或氧气，所述催化剂的量相当于氯代2-甲基二苯甲酮0.001-5%摩尔量，反应条件为20-150℃下反应2-48小时，反应溶剂选自醋酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）所述格式试剂是由氯取代或非取代的邻氯甲苯与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃中反应制得。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤（3）之后将反应物趁热过滤，冷却，析出产物，然后用任意体积比的甲苯-乙醇混合溶剂重结晶，即得到高纯度氯代2-羧基二苯甲酮。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述甲苯-乙醇混合溶剂中甲苯与乙醇的体积比为3:1～7。