[发明专利]SSZ-13分子筛膜及其制备方法在审
申请号: | 201810505302.2 | 申请日: | 2018-05-24 |
公开(公告)号: | CN108636134A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 常娜;尹东光;卢悦;张延风;曾高峰;孙俭 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D69/10;B01D67/00;B01D53/22 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 张新鑫;许亦琳 |
地址: | 200436*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛膜 母液 制备 合成 晶种液 分子筛 焙烧 脱除模板剂 传质阻力 多孔载体 申请成功 带密封 分离膜 渗透率 放入 晶化 晶种 球磨 四氟 涂覆 油浴 冲洗 配制 冷却 取出 老化 配置 | ||
1.一种SSZ-13分子筛膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法至少包括以下步骤:
1)合成SSZ-13分子筛晶种,并经球磨后配置成晶种液;
2)将晶种液涂覆在外表用四氟带密封的多孔载体上;
3)配制SSZ-13分子筛膜的合成母液;
4)将步骤2)所得载体浸到合成母液中老化,然后放入油浴中晶化,冷却后从母液中取出,冲洗后干燥,得到SSZ-13分子筛膜管;
5)焙烧,得到脱除模板剂后的SSZ-13分子筛膜。
2.根据权利要求1所述的SSZ-13分子筛膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中SSZ-13分子筛晶种的合成步骤包括:将氢氧化钠加入到N,N,N-三甲基金刚烷铵溶液中,充分搅拌,加入铝源,继续搅拌,加硅源,得到晶种反应液,在160~240℃油浴加热条件下晶化0.5~12小时,得到SSZ-13分子筛晶种。
3.根据权利要求1所述的SSZ-13分子筛膜的制备方法,其特征在于:所述铝源选自异丙醇铝、氢氧化铝、单质铝、铝盐、氧化铝、水合氧化铝中的任意一种或几种;所述硅源选自硅溶胶、硅酸酯、硅气溶胶、硅酸钠中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的SSZ-13分子筛膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,多孔载体可以采用单通道管状、多通道管状、平板状或中空纤维管状;多孔载体的孔径在2~2000纳米之间。
5.根据权利要求1所述的SSZ-13分子筛膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2)多孔载体的材料可以是陶瓷、不锈钢、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、碳化硅或氮化硅等中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的SSZ-13分子筛膜的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中SSZ-13分子筛膜合成母液的配制方法为:将氢氧化钠加入到N,N,N-三甲基金刚烷铵溶液中,充分搅拌,加入铝源,继续搅拌,加硅源,得到合成母液。
7.根据权利要求6所述的SSZ-13分子筛膜的制备方法,其特征在于:所述铝源选自异丙醇铝、氢氧化铝、单质铝、铝盐、氧化铝、水合氧化铝中的任意一种或几种;所述硅源选自硅溶胶、硅酸酯、硅气溶胶、硅酸钠中的任意一种或几种。
8.根据权利要求7所述的SSZ-13分子筛膜的制备方法,其特征在于:母液的较佳摩尔配比为:0.01Al2O3:0.1~2SiO2:0.2NaOH:0.1~1TMAdaOH:20~80H2O。
9.根据权利要求1所述的SSZ-13分子筛膜的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,焙烧温度为400~600℃,升降温速率为0.1~2℃/min。
10.如权利要求1~9任意项权利要求所述的SSZ-13分子筛膜的制备方法所制备的SSZ-13分子筛膜。
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