[发明专利]一种催化精馏纯化一氯乙酸的方法

权利要求书

1.一种催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：该方法是在固定床催化精馏塔上进行多氯乙酸选择性加氢脱氯反应，所述多氯乙酸是三氯乙酸、二氯乙酸中任意一种或两者的混合物，固定床催化精馏塔从上到下由精馏段、催化段和提馏段组成，各段都装填有用催化剂载体稀释后的催化剂，从上到下各段催化剂的质量分数依次为10%～20%、70%～80%、10%～20%；

上述催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂，且催化剂上负载有助剂，所述助剂为Mg和Al，负载的贵金属为Pd、Pt和Ag；以催化剂计，贵金属总负载量为0.9%～1.1%，助剂负载量为0.3%～0.5%，其余为载体；

该方法由下述步骤组成：

（1）催化剂装填

在固定床催化精馏塔中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，从下向上分别为提馏段、催化段和精馏段，提馏段、催化段和精馏段中催化剂的质量分数依次为10%～20%、70%～80%、10%～20%；

（2）前处理

从固定床催化精馏塔底部通入氮气置换塔内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化精馏塔内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到140～180℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为10%～40%，同时从催化段的进料口通入乙酸保持5小时；

（3）催化精馏反应

将三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的混合物料预热到固定床催化精馏塔内温度后，将乙酸改为该混合物料连续通入，在催化剂表面发生脱氯反应，多余的氢气和氯化氢以及生成的氯化氢、乙酸从塔顶部出，获得纯度大于99.5%的乙酸，一氯乙酸从塔底部出，获得纯度大于99%的一氯乙酸。

2.根据权利要求1所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述混合物料中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的总摩尔量与氢气的摩尔比为1:0.9～1.2。

3.根据权利要求1或2所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述混合物料中各个组分的摩尔分数为：三氯乙酸1%～10%、二氯乙酸1%～10%、一氯乙酸59%～90%、乙酸4%～30%。

4.根据权利要求1所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：步骤（3）中，从固定床催化精馏塔顶部出的乙酸作为溶剂，从催化段上端的进料口重新回到固定床催化精馏塔中。

5.根据权利要求1所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：步骤（3）中，从固定床催化精馏塔顶部出的氯化氢与氢气按比例混合后，从固定床催化精馏塔底部重新进入固定床催化精馏塔中。

6.根据权利要求1所述的催化精馏提纯一氯乙酸的方法，其特征在于：所述固定床催化精馏塔的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷或玻璃材质。