[发明专利]罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷V的方法有效
申请号: | 201810507161.8 | 申请日: | 2018-05-24 |
公开(公告)号: | CN108516996B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 李伟;龙伟岸;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07H3/06 | 分类号: | C07H3/06;C07H3/04;C07H3/02;C07J17/00;C08B37/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 罗汉果 益生元 提取 方法 同时 | ||
1.一种提取罗汉果益生元同时提取罗汉果甜苷V的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)冰水提取:将罗汉果鲜果碾碎,用冰水搅拌提取,粗过滤,得冰水提取液;
(2)碱化:调节步骤(1)所得冰水提取液的pH值至碱性,过滤,得碱化滤液;
(3)大孔吸附树脂层析:将步骤(2)所得碱化滤液,上大孔吸附树脂层析柱,并收集流出液;
(4)纳滤、脱色、浓缩、干燥:将步骤(3)所得流出液,用纳滤膜过滤,收集纳滤膜截留液,上脱色树脂层析柱,收集流出液,减压浓缩,将浓缩液干燥,得罗汉果益生元;
步骤(1)中,所述冰水的用量为罗汉果鲜果质量的1~5倍;所述冰水的温度为0~10℃;所述搅拌提取的时间为30~60min;
步骤(2)中,调节冰水提取液的pH值至8~10;用碱液调节冰水提取液的pH值,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种或几种的饱和水溶液;
步骤(4)中,所述纳滤膜的截留分子量为100~500Da,过滤的压力为1.0~3.0MPa;
将步骤(3)中上柱后的大孔吸附树脂层析柱,水洗至中性,再用乙醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩至无醇,得浓缩液;再将所得浓缩液上反相硅胶层析柱,用乙醇溶液洗脱,收集目标馏分段的洗脱液,浓缩,干燥,得罗汉果甜苷V;洗脱大孔吸附树脂层析柱的流速为1~2BV/h;用于洗脱大孔吸附树脂层析柱的乙醇溶液的用量为1~3BV,乙醇溶液的体积浓度为50~70%;上柱的流速为1~10BV/h;所述反相硅胶的用量为浓缩液固含量的10~30倍;所述反相硅胶层析柱的高径比为1~4:1;所述反相硅胶的型号为C18、C12、C8、C6或C4中的一种或几种;洗脱反相硅胶层析柱的流速为5~15BV/h;用于洗脱反相硅胶层析柱的乙醇溶液的用量为20~40BV,乙醇溶液的体积浓度为20~50%。
2.根据权利要求1所述提取罗汉果益生元同时提取罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:步骤(3)中,上柱的流速为0.5~2.0BV/h;所述大孔吸附树脂的用量为罗汉果鲜果质量的4~10%;所述大孔吸附树脂层析柱的高径比为1~4:1;所述大孔吸附树脂的型号为D101、AB-8、LX-28或DM-130中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述提取罗汉果益生元同时提取罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:步骤(4)中,上柱的流速为0.5~2.0BV/h;所述脱色树脂的用量为罗汉果鲜果质量的0.5~5.0%;所述脱色树脂层析柱的高径比为1~4:1;所述脱色树脂的型号为LX-700B、D945或D941中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述提取罗汉果益生元同时提取罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述减压浓缩的真空度为-0.07~-0.09MPa,温度为60~80℃,浓缩至固含量为25~50%;所述干燥为带式干燥,第一段干燥区的温度为80~90℃,第二段干燥区的温度为50~60℃,第三段干燥区的温度为10~15℃;所述带式干燥的真空度为-0.08~-0.09MPa;所述带式干燥的时间为1~2h。
5.根据权利要求3所述提取罗汉果益生元同时提取罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述减压浓缩的真空度为-0.07~-0.09MPa,温度为60~80℃,浓缩至固含量为25~50%;所述干燥为带式干燥,第一段干燥区的温度为80~90℃,第二段干燥区的温度为50~60℃,第三段干燥区的温度为10~15℃;所述带式干燥的真空度为-0.08~-0.09MPa;所述带式干燥的时间为1~2h。
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