[发明专利]高分子材料老化的检测方法、检测装置及检测系统

说明书

公开了一种高分子材料老化的检测方法、检测装置及检测系统，高分子材料老化的检测方法包括下述步骤：高分子材料样品水平放置在原位反应模块(1)中，所述原位反应模块(1)放入红外光谱检测模块(37)的检测区域(42)；对所述红外入射区域(40)和红外出射区域(41)分别充入吹扫气体进行吹扫；吹扫的同时，打开第一电磁阀(16)，所述原位反应模块(1)充入用于与高分子材料反应的反应气体，打开第二电磁阀(19)，抽吸所述原位反应模块(1)内的气体；高分子材料样品反应生成气态产物；预定时间间隔连续检测和采集气态产物的红外光谱信号；处理模块(43)基于气态产物的浓度变化数据得出高分子材料的老化速率。

技术领域

本发明涉及高分子检测技术领域，特别是一种高分子材料老化的检测方法、检测装置及检测系统。

背景技术

红外吸收光谱技术主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于定量分析，是检测高分子材料老化的重要技术。它的基本原理是红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率对波数或波长的曲线，即红外光谱。红外吸收光谱可以对气态进行红外光谱测定，气体样品是在气体池中进行测定的，先把气体池中的空气抽掉，然后注入被测气体进行测谱。

由于对气体样品的反应条件控制以及生成的气体样品容易受到影响、气密性问题、背景干扰以及测量精度等诸如因素使得其无法得到准确的检测数据。

专利文献1公开了一种在线红外原位反应系统包括加热反应器、与所述加热反应器连接的反应池、冷却装置以及抽真空装置；所述加热反应器包括一横向放置的透明反应管以及滑动套装在所述透明反应管上的加热筒，所述透明反应管内设有通过磁力装置连接可旋转的透明样品放置杆，所述加热筒通过至少一个支撑杆可滑动地安装在底座上，从而可在所述透明反应管上直线移动进行加热，所述透明反应管的末端开口并密封连接所述反应池，所述反应池上设有连接吡啶定量进样器的吡啶进样接头、抽真空接口以及色谱仪连接口，所述色谱仪连接口内设有红外窗片，所述抽真空接口通过气管连接所述冷却装置，所述冷却装置通过抽真空管连接所述抽真空装置。该专利可在连接红外表征控制系统以及色谱检测装置后进行原位红外反应表征研究，但该专利无法控制气体样品的反应条件、气密性差、背景干扰严重以及红外色谱仪和反应池之间的测量精度差，无法得到足够准确的样品随时间变化的检测数据。

专利文献2公开了一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，包括原位反应池、气体缓冲混合池、底座及样品装置，底座用于支撑原位反应池；其中，原位反应池包括反应池壳体(11)，反应池壳体(11)的两端设置探测窗片(13)；反应池壳体(11)侧面设置壳体分支(121)，壳体分支(121)的末端设置泵浦窗片(12)；反应池壳体(11)上还设置样品口接头(14)和抽气口接头(15)；气体缓冲混合池包括混合池壳体(21)，混合池壳体(21)上设置卡口接头(22)、两个针阀(23)、真空装置球阀接头(24)和抽气口球阀接头(25)；其中，卡口接头(22)接堵头备用，真空装置球阀接头(24)连接真空装置球阀后与真空装置连接，抽气口球阀接头(25)连接抽气口球阀后连接三通，三通另外两个接口中的一个接口连接真空规探头，另一个接口通过波纹管与抽气口接头(15)连接；样品装置包括样品托(42)及与样品托(42)相连的顶盖(41)，顶盖(41)与样品口接头(14)可拆卸地连接，样品托(42)用于承载样品(5)，能够使样品(5)处于通过探测窗片(13)的光路与通过泵浦窗片(12)的光路的交汇处。该专利可以在真空条件、特定气体条件以及特定气体的特定压力下进行测试，有效地控制进入混合池壳体的气体的流量，但该专利无法避免反应池生成气体样品的不良影响、气密性差、背景干扰严重以及红外色谱仪和反应池之间的测量精度差，无法得到足够准确的样品随时间变化的检测数据。