[发明专利]选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法

说明书

本发明属于催化化学和环保技术领域，具体涉及一种选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法。依次通过水解晶种的制备，钛液水解，偏钛酸水洗，偏钛酸打浆加硅，氨水中和，过滤洗涤和煅烧粉碎步骤制备选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛。用此TiO₂粉体制备的选择性氧化脱硫催化剂，能够在较高的反应温度下使用，扩宽了催化反应温度的适应范围，能够使催化剂在200～400℃的范围内使用；TiO₂粉体的比表面积大于300m²/g，所以，制备出的催化剂表面积大，增加了催化剂的反应活化中心；TiO₂粉体老化比表面积保持好，300℃老化12h，比表面积基本没有变化，结构稳定，从而使选择性氧化脱硫催化剂使用周期长。

技术领域

本发明属于催化化学和环保技术领域，具体涉及一种选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法。

背景技术

从天然气净化、石油硫化催化裂化、煤气化制甲醇等烟气中产生大量的H₂S气体，为了保护环境并回收硫磺，需对烟气中的H₂S进行选择性氧化。目前已发展并投入使用的选择性氧化工艺主要是克劳斯工艺和Clinsulf-Do工艺，Clinsulf-Do技术是一种选择性催化氧化工艺技术，H₂S与O₂在内冷式催化剂床层内反应直接生成硫磺，不会氧化H₂、CO和低级饱和烃，该技术主要特性是能把H₂S直接氧化为硫磺，而不需要生成SO₂，特别是对低浓度的H₂S具有很好的脱硫效果，而且，这种直接氧化法装置投资省，催化装置不需要对吸附和再生作定期切换，操作简便，此技术的核心设备是内冷管式催化反应器，内装TiO₂基催化剂。

Clinsulf-Do工艺采用TiO₂基催化剂，此催化剂的主要原材料为TiO₂，占整个催化剂重量的95％以上，TiO₂的性能直接影响着催化剂的催化活性和应用效果。目前，选择性催化氧化工艺技术的催化剂主要用锐钛型TiO₂进行生产，普通锐钛型TiO₂由于比表面积低，在催化氧化过程中为反应物(H₂S和SO₂)提供的活性中心少，降低吸附和解附的速率，影响催化剂的催化效果；再就是，在催化反应过程中反应温度比较高，普通锐钛型TiO₂生产的催化剂在高温使用过程中比表面积衰减的比较快，引起催化剂内部结构变化，造成活性中心损失活性逐渐降低，甚至使催化剂永久地失去活性，降低了催化剂的使用寿命。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法。用此TiO₂粉体制备的选择性氧化脱硫催化剂，能够在较高的反应温度下使用，扩宽了催化反应温度的适应范围，使催化剂在200～400℃的范围内使用；TiO₂粉体的比表面积大于300m²/g，因此制备出的催化剂表面积大，增加了催化剂的反应活化中心；TiO₂粉体老化比表面积保持好，300℃老化12h，比表面积基本没有变化，结构稳定，从而使选择性氧化脱硫催化剂使用周期长。

本发明所述的选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)水解晶种的制备：将硫酸法净化钛液预热至85～90℃，在搅拌状态下加入稀碱溶液反应，得水解晶种备用；

(2)钛液水解：硫酸法净化钛液预热至90～95℃，在搅拌状态下加入制备好的水解晶种，保温反应，得到偏钛酸；

(3)偏钛酸水洗：采用去离子水对步骤(2)得到的偏钛酸进行水洗，水洗后偏钛酸滤饼中Fe₂O₃含量小于30ppm为合格；