[发明专利]一种可直接水洗涤氧化石墨的制备方法

权利要求书

1.一种可直接水洗涤氧化石墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

步骤一，以鳞片石墨为原料，加入主插层剂以及辅插层剂进行插层处理，在0-45℃条件下插层反应0.1-20h，获得石墨插层化合物；

所述主插层剂为甲酸、乙酸、磷酸、浓硝酸、浓硫酸中的至少一种；

所述辅插层剂为浓度为30％的过氧化氢水溶液、浓度为90％的过甲酸、浓度为50％过乙酸中的至少一种；

步骤二，将石墨插层化合物滤除多余的主插层剂以及辅插层剂后，投入冰水中，用筛网过滤洗去细小杂质颗粒和水，得到杂质较少的石墨插层化合物；

步骤三，对过滤后的石墨插层化合物加入氧化剂，转速为200-500rpm状态下搅拌，0-45℃条件下氧化0.5-50h，获得pH 值为0-1的可直接水洗的氧化石墨；

所述的氧化剂为高锰酸盐、高氯酸盐、高溴酸盐、重铬酸盐、高铁酸盐、次氯酸盐、次碘酸盐、亚氯酸盐中的至少一种；

步骤三之后，将pH 为0-1的氧化石墨置入洗涤机构，洗涤至中性，进而获得中性的氧化石墨；

所述洗涤装置包括一用于存储氧化石墨的储料罐，所述储料罐的上端开设有用于氧化石墨导入的进料口，所述储料罐的下端设有一排料口，所述储料罐还安装有伸入所述储料罐内的进水管；

还包括一排水管，所述排水管的上端与一抽水泵的进口相互导通；

所述排水管是一可伸缩式排水管，所述排水管包括一上下设置的上中空管以及下中空管，所述上中空管与所述下中空管滑动连接，所述上中空管固定在所述储料罐的外围，所述下中空管的下端设置在所述储料罐内部；

所述下中空管包括一引流方向为U形的U形引流部以及引流方向为竖直方向的竖直引流部，以所述U形引流部的一端开口为开口朝上的引流口，所述U形引流部的另一端开口与所述竖直引流部的下端开口导通并相连；

所述竖直引流部与所述U形引流部的连接处的外围安装有一用于漂浮在液面上的漂浮件；

所述储料罐内还设有用于检测液面高度的液位传感器；

还包括一搅拌机构，所述搅拌机构包括一搅拌轴，所述搅拌轴的下端安装有搅拌桨，且所述搅拌轴的下端伸入所述储料罐的内部；

所述搅拌桨的桨叶呈哑铃状、锚状、长方棒条状或者圆棒状中的任意一种；

所述搅拌桨的桨叶的材料为特氟龙或者陶瓷材料；

当控制搅拌速率在5-10rpm进行搅拌30分钟后，获得片径为100微米-200微米的大片氧化石墨烯；然后，控制搅拌速率在10-100rpm进行搅拌30分钟后，获得片径为50微米-100微米的中片氧化石墨烯；然后，控制搅拌速率超过100rpm，获得片径为50微米以下的小片氧化石墨烯；

所述储料罐内设有一弯曲的隔板，弯曲的隔板将所述储料罐的内腔分隔成洗涤腔以及测试腔，所述隔板上开设有透水孔，所述隔板的两侧面覆盖有纱布制成的外包层，所述搅拌轴、所述进水管、所述排水管伸入所述洗涤腔内，所述液位传感器设置在测试腔内；所述测试腔的容积是所述洗涤腔的容积的1/9-1/6。

2.根据权利要求1所述的一种可直接水洗涤氧化石墨的制备方法，其特征在于：步骤一中，插层反应的温度为35℃，时间为0.5-0.6h，获得石墨插层化合物；

所述主插层剂为浓硝酸、浓硫酸，所述辅插层剂为浓度为30％的过氧化氢水溶液；所述主插层剂与辅插层剂的质量比为4；1；

步骤三种，条件下氧化反应的时间为0.5-0.6h，氧化反应的温度为35℃；

所述的氧化剂为高锰酸盐。

3.根据权利要求1所述的一种可直接水洗涤氧化石墨的制备方法，其特征在于：所述鳞片石墨纯度为95％，片径为1μm-0.5mm。

4.根据权利要求1所述的一种可直接水洗涤氧化石墨的制备方法，其特征在于：步骤二中，通过布氏漏斗过滤多余的主插层剂以及辅插层剂；所述布氏漏斗为陶瓷材质；

所述筛网为30-200目。

5.根据权利要求1所述的一种可直接水洗涤氧化石墨的制备方法，其特征在于：pH 值为0-1的可直接水洗的氧化石墨通过拉曼光谱进行测试后，(D+D’)/G’的强度比为0.6-0.68；

D+D’为拉曼光谱中D峰与D’峰的复合峰的强度,G’为拉曼光谱中D’峰强度。