[发明专利]一种还原氧化石墨烯/锰铁氧体纳米复合吸波材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810509983.X 申请日: 2018-05-24
公开(公告)号: CN108559445A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 疏瑞文;张耕源;张佳宾;吴越;谢艳;马艳培;孙焰丽 申请(专利权)人: 安徽理工大学
主分类号: C09K3/00 分类号: C09K3/00;H05K9/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 232001 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 制备 还原氧化石墨烯 锰铁氧体 纳米复合 吸波材料 电磁屏蔽领域 复合吸波材料 九水合硝酸铁 纳米复合材料 电磁波吸收 立方体形貌 水合氯化亚 吸收电磁波 氧化石墨烯 二元纳米 均匀负载 绿色环保 纳米粒子 片层表面 水热反应 有效吸收 制备工艺 电磁波 复合材料 副产物 能力强 前驱体 波段 毒害 吸收 应用
【权利要求书】:

1.一种还原氧化石墨烯/锰铁氧体(RGO/MnFe2O4)二元纳米复合吸波材料,其特征在于:所述的复合吸波材料由RGO片层表面均匀负载立方体形貌的MnFe2O4纳米粒子组成。

2.根据权利要求1所述的RGO/MnFe2O4二元纳米复合吸波材料,其特征在于:所述吸波材料通过以下方法制备:

(1)取1个150mL烧杯,加入30mL去离子水和10mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液。剧烈搅拌2h,超声30min;

(2)加入一定量的九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和四水合氯化亚锰(MnCl2·4H2O),剧烈搅拌90min。其中,Fe3+与Mn2+的摩尔比满足nFe3+:nMn2+=2:1;

(3)逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11,再剧烈搅拌10min;

(4)将混合分散液倒入体积为50mL反应釜中,在180℃水热反应24h;

(5)反应结束后,冷却至室温,反复离心、水洗多次使得产物的pH达到中性;

(6)放入真空干燥箱,在40℃干燥24h,研磨得到最终产物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的超声时间为30min。超声时间过长会对GO片层结和尺寸构造成破坏,致使GO片表面不能有效负载MnFe2O4纳米粒子。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的具体反应是,逐滴滴加浓氨水,调节反应体系的pH,使锰离子和铁离子在碱性环境中水热反应生成锰铁氧体。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3),在滴加氨水调节反应体系的pH的过程中,保持剧烈搅拌使滴加的氨水能够迅速混合均匀,同时避免带入杂质和避免副反应的发生。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,水热反应结束后,将反应釜内衬取出并去除上层液,得到底部黑色沉淀物质,后经3000rpm离心将所得黑色产物的pH洗至7为止,无需用乙醇洗。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)的干燥是40℃的真空干燥。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:控制GO的添加量,通过不断增加九水合硝酸铁和四水合氯化亚锰的投料比,使生成复合材料中锰铁氧体的含量不断增加,从而改变RGO和MnFe2O4的组分配比,研究不同组成的RGO和MnFe2O4对复合材料的电磁波吸收性能的影响。同时,采用水热法在烧杯中先后加入一定量的GO、Fe(NO3)3·9H2O和MnCl2·4H2O,且每一步必须保证加入的物质完全分散均匀,最终在180℃经24h水热反应,一步法制得RGO/MnFe2O4二元纳米复合材料。

9.还原氧化石墨烯/锰铁氧体二元纳米复合吸波材料的制备是严格按照上述权利要求制备得到。

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