[发明专利]一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪测定方法

权利要求书

1.一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法，其特征在于包括如下步骤：

在有Co²⁺存在的条件下，二甲基二硫代氨基甲酸钠与Co²⁺定量络合成稳定的黄绿色的二甲基二硫代氨基甲酸钴络合物，该络合物在紫外光区有明显的紫外吸收，故用高效液相色谱仪进行定量分析。

2.根据权利要求1所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法，其特征在于具体包括以下步骤：

(1)标准储备液的制备：取适量的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准品，用超纯水溶解，配制成一定浓度的标准储备液；

(2)二价钴离子溶液的配置：称取适量的二价钴盐溶于超纯水中，配制成一定浓度的二价钴离子溶液；

(3)绘制标准工作曲线：分别取不同体积的步骤(1)配制的标准储备液于10mL的比色管中，再分别加入一定体积的步骤(2)配制的二价钴离子溶液，生成黄绿色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，配制成不同浓度的标准溶液，经滤膜过滤后用HPLC测定，以二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度作为横坐标，以对应的峰面积作为纵坐标，绘制标准工作曲线；

(4)样品溶液的测定：取一定体积的样品溶液于10mL的比色管中，加入一定体积的步骤(2)配制的二价钴离子溶液，生成黄绿色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，经滤膜过滤后用HPLC检测，测定样品的峰面积，根据标准工作曲线计算得出测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，再根据公式：X＝cv/V，式中，c为测定液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度，v为定容体积，V为样品溶液取样体积；计算样品溶液中二甲基二硫代氨基酸钠的含量。

3.根据权利要求2所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的标准储备液的制备过程：称取一定量的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准品，用超纯水溶解，配制成1000μg/mL的标准储备液。

4.根据权利要求2所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的二价钴离子溶液的配制过程：称取一定量的二价钴盐溶于超纯水中，配制成1000μg/mL的二价钴离子溶液。

5.根据权利要求2或4所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的二价钴离子溶液的配制过程中所用到的二价钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴和乙酸钴的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法，其特征在于：

步骤(3)中所述的绘制标准工作曲线过程：用移液管分别取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.00mL的步骤(1)配制的标准储备液于10mL的比色管中，再分别加入1mL的步骤(2)配制的二价钴离子溶液，生成黄绿色的絮状物，放置30～60min后，用溶剂溶解后再稀释定容至10mL，分别配制成0.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、60.0μg/mL、80.0μg/mL和100.0μg/mL的标准溶液，经滤膜过滤后用HPLC测定，以二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度作为横坐标，以对应的峰面积作为纵坐标，绘制标准工作曲线。

7.根据权利要求2或6所述的溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法，其特征在于：

步骤(3)中所述的绘制标准工作曲线过程中所用的溶剂为丙酮、乙腈、甲醇和三氯甲烷中的一种或几种。