[发明专利]一种用于猪混饲料黄芩苷铝配合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于猪混饲料黄芩苷铝配合物的制备方法，涉及兽药合成领域，该方法采用在乙酸‑乙酸钠缓冲溶液介质中进行配合物的合成；所述乙酸‑乙酸钠缓冲溶液的pH值在5～6，所述黄芩苷与铝盐溶液的投料最佳摩尔比量为1：1.55～1.9。该化合物活性稳定，具有较强的抑菌功能，其药用效果更好，可作为饲料添加剂使用。本发明还提供了该物质的制备方法，该方法简单，且易控制，从而可以作为上述黄芩苷铝配合物的规模化制备方法，且具有较高的产率，最终产物纯度高。

技术领域

本发明涉及兽药配合物的合成领域，具体涉及一种用于猪混饲料黄芩苷铝配合物的制备方法。

背景技术

黄芩苷是中药黄芩的主要作用成分，是一种黄酮类化合物，具有抑菌、抗炎、抗病毒、利尿、清除氧自由基等作用，并具有一定的抗癌反应生理效能。应用研究表明，黄芩苷与铝离子螯合生成的配合物能增加其生物效应和抗氧化活性，并且比黄芩苷抗菌活性好，在畜牧生产中更具有开发应用价值。铝离子与黄芩苷形成配合物时更能增加其活性，并且更利于人体或动物吸收，这是由于不同配位体形成的黄芩苷配合物药效得到改善和提高。

在实现本发明过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：现有的黄芩苷铝配合物的合成，通常是将黄芩苷溶于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等碱性溶液中，或者溶于非水溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯和石油醚的一种或几种混合溶液中，在碱性条件下将铝的金属盐溶液与黄芩苷进行螯合反应，但是在碱性条件下，往往会有氢氧化铝和碳酸铝沉淀的生成，这些沉淀会与所得到的配合物一起沉淀出来，难以洗涤除去，往往导致产品纯度不高，存在的杂质对产品的药效影响很大，因此目前的黄芩苷铝配合物的合成和纯化存在着问题。

发明内容

为了克服现有技术中相关产品制备方法的不足，本发明提出了一种用于猪混饲料黄芩苷铝配合物的制备方法，制备出的黄芩苷铝配合物产品纯度和收率高、药效好，无沉淀杂质产生解决了目前黄芩苷铝配合物的制备过程中纯度不高、产品活性差的问题。另外本发明制备的黄芩苷铝配合物，用于治疗仔猪腹泻也取得了满意的结果。经体外实验表明，在治疗仔猪腹泻中具有较强的抑菌活性，与黄芩苷相比，其药用效果更好。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现，其制备方法包括如下步骤：。

S1：制备乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取乙酸钠于2000 mL蒸馏水中，加热溶解，加入冰醋酸溶液，调节pH5～6，备用。

S2：制备黄芩苷溶液：量取S1的缓冲溶液100mL 于三口瓶中，加入黄芩苷粉，加热搅拌溶解，得黄绿色溶液。

S3：制备铝盐溶液，将铝盐溶于100mL S1的缓冲溶液中，得无色溶液。

S4：将S3 得到铝盐溶液通过分液漏斗缓慢滴加到中S2黄芩苷溶液中，并加热搅拌，得到的橙红色沉淀物进行抽滤、无水乙醇洗涤，干燥，得橙红色固体黄芩苷铝配合物。

优选的，pH5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，冰醋酸的体积浓度为0.15%～0.5%，乙酸钠的摩尔浓度为0.7～0.9mol/L。

优选的，S2步骤中黄芩苷在乙酸-乙酸钠缓冲溶液的投入质量浓度为2.5%～3.5%。

优选的，步骤S2反应中加热温度为35～75℃，优选为55℃。

优选的，S3的中的铝盐溶液取自乙酸铝、硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的一种或2种，优选乙酸铝。

优选的，铝盐溶液的滴加速度为1～2mL/min。

优选的，S4步骤中黄芩苷与铝盐溶液的投料最佳配比按摩尔量计为1:1.55～1.90。

优选的，步骤S4中反应时间为40～90 min；优选为75～85 min。

本发明将上述得到的产物分别用UV、Infra-red、MS等进行结构表征，确定为黄芩苷铝配合物。