[发明专利]疏水性SiO2气凝胶合成工艺在审
申请号: | 201810513293.1 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN108455619A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 尤阳;林玲;孙利利;杨志武;徐天祺 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01B33/155 |
代理公司: | 苏州创策知识产权代理有限公司 32322 | 代理人: | 杨阳 |
地址: | 224051 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水性 合成工艺 恒温水解 改性液 凝胶 残留 优化生产工艺 混合溶液中 前驱体溶液 正硅酸乙酯 氨水溶液 表面改性 草酸溶液 干燥处理 工艺成本 混合溶液 去离子水 乙醇溶液 水浴锅 正己烷 乙醇 改性 驱体 按摩 取出 老化 保证 | ||
本发明公开了一种疏水性SiO2气凝胶合成工艺,其步骤具体如下:(1).将正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇、去离子水按摩尔比1:8:3.75混合并搅拌,配制成前驱体溶液;(2).向前驱体溶液中加入0.1mol/L草酸溶液,将PH值调节至3‑4后进行搅拌;(3).将步骤(2)获得的混合溶液取出置于水浴锅中恒温水解16h;(4).对恒温水解后的混合溶液中加入0.5mol/L的氨水溶液,并进行静置凝胶;(5).凝胶完成后,加入乙醇溶液老化12h;(6).对步骤(5)获得的溶液进行表面改性;(7).改性完成后,用正己烷洗去残留的改性液;(8).对去掉改性液残留后的产品进行干燥处理,获得疏水性SiO2气凝胶。达到降低工艺成本、优化生产工艺和保证产品质量的目的。
技术领域
本发明涉及气凝胶生产应用领域,具体涉及疏水性SiO2气凝胶合成工艺。
背景技术
气凝胶是一种以高聚物分子或纳米粒子为骨架构成的三维立体交联的多孔固体,传统的SiO2气凝胶主要采用超临界干燥方法和常温常压干燥法来获取,但是传统工艺中的超临界干燥方法存在操作复杂、危险性大、成本高的问题;而常温常压干燥法则存在SiO2气凝胶强度低、疏水性能差的不足之处。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提出了疏水性SiO2气凝胶合成工艺,以达到降低工艺成本、优化生产工艺和保证产品质量的目的。
为达到上述目的,本发明的技术方案如下:
一种疏水性SiO2气凝胶合成工艺,其步骤具体如下:
(1).将正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇、去离子水按摩尔比1:8:3.75混合并搅拌,配制成前驱体溶液;
(2).向前驱体溶液中加入0.1mol/L草酸溶液,将PH值调节至3-4后进行搅拌;
(3).将步骤(2)获得的混合溶液取出置于水浴锅中恒温水解16h;
(4).对恒温水解后的混合溶液中加入0.5mol/L的氨水溶液,并进行静置凝胶;
(5).凝胶完成后,加入乙醇溶液老化12h;
(6).对步骤(5)获得的溶液进行表面改性;
(7).改性完成后,用正己烷洗去残留的改性液;
(8).对去掉改性液残留后的产品进行干燥处理,获得疏水性SiO2气凝胶。
本发明提供的疏水性SiO2气凝胶合成工艺采用常压干燥方法,优化了疏水性SiO2气凝胶的生产工艺,降低了生产成本,同时对该疏水性SiO2气凝胶进行表面改性处理,以便获得性能更优的气凝胶材料,达到降低工艺成本、优化生产工艺和保证产品质量的目的。
作为优选的,步骤(4)中逐步加入氨水溶液,直至混合溶液的PH值调节至7-8为止。
作为优选的,步骤(5)中采用三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氮烷(HMDZ)分别其进行表面改性处理。
作为优选的,步骤(8)中去掉改性液残留后的产品依次经过50℃干燥4h、80℃干燥3h、120℃干燥2h三道干燥工艺,获得疏水性SiO2气凝胶。通过三道干燥工艺,保证了干燥效果。
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