[发明专利]一种二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法在审
申请号: | 201810514528.9 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN110526845A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 李志安 | 申请(专利权)人: | 李志安 |
主分类号: | C07C333/32 | 分类号: | C07C333/32 |
代理公司: | 13128 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 张培元<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 050035 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硫化四乙基秋兰姆 高效率 正丁醇 制备 二硫化碳 反应原料 氧化反应 制备工艺 制备目标 低成本 二乙胺 分液 构建 缩合 回收 环保 安全 | ||
1.一种二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法,其特征在于:采用正丁醇构建反应体系,以二乙胺和二硫化碳为反应原料通过缩合氧化反应制备目标产品,最后通过一步分液法回收正丁醇循环使用,实现二硫化四乙基秋兰姆的无污染低成本高效率制备。
2.根据权利要求1所述的二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法,其特征在于:所述正丁醇与二乙胺的重量份数比为(500-1500):(300-400)。
3.根据权利要求2所述的二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法,其特征在于:所述正丁醇与二乙胺的重量份数比为(800-1200):(330-360)。
4.根据权利要求3所述的二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法,其特征在于:所述正丁醇与二乙胺的重量份数比为1000:340。
5.根据权利要求1所述的二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法,其特征在于:首先向反应容器中按比例投入正丁醇和二乙胺,然后边搅拌边添加二硫化碳;向反应体系添加二硫化碳时,通过控制添加速度以及控制冷却水用量,确保反应体系的温度介于30-40℃。
6.根据权利要求5所述的二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法,其特征在于:所述二乙胺与二硫化碳的重量份数比为(300-400):(300-400)。
7.根据权利要求1所述的二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法,其特征在于:所述通过在反应体系中添加双氧水对二乙胺和二硫化碳进行一步缩合氧化反应。
8.根据权利要求7所述的二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法,其特征在于:在反应体系中添加双氧水时,通过控制添加速度以及控制冷却水用量,确保反应体系的温度不高于40℃。
9.根据权利要求8所述的二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法,其特征在于:所述二乙胺与双氧水的重量份数比为(300-400):(300-400)。
10.根据权利要求1所述的二硫化四乙基秋兰姆的无污染高效率制备方法,其特征在于:反应结束经滤过处理后,母液自然分层,上层为正丁醇有机层,下层为水层,通过简单分液操作实现正丁醇与水的分离,分液后的有机层直接进行下一批次反应循环使用。
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