[发明专利]一种邻甲酰基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810514546.7 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN110526812A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 吴水保 | 申请（专利权）人： | 武穴市阳泰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/08 | 分类号： | C07C51/08;C07C65/30 |
| 代理公司： | 42109 黄石市三益专利商标事务所 | 代理人： | 沈军<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 435400 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻甲基苯甲腈 甲酰基苯甲酸 反应釜 助催化剂 催化剂 加热 一步法合成 白色晶体 二甲基苯 邻二甲苯 酸性条件 透明无色 氧化合成 氢气 氨氧化 对设备 常压 收率 下液 氧气 下水 合成 | ||
1.一种邻甲酰基苯甲酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取20mL邻二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；
（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为邻甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的邻甲基苯甲腈；
（3）将上述步骤（2）中合成的邻甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至110-115℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为10-15mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应2-3h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛；
（4）将上述合成的4-氰基苯甲醛加入30-35mL溶剂溶解后，加入硫酸调节至pH=4-6，水解后即可得到邻甲酰基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种邻甲酰基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂与助催化剂的质量分别为2.5g和12.5g。
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