[发明专利]一种蓝色蒽醌活性分散染料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种蓝色蒽醌活性分散染料及其制备方法，染料适用于超临界CO₂流体染色工艺。本发明提供的活性分散染料其母体结构为蒽醌结构，并还带有可与活性基反应的氨基，活性基包括二氯均三嗪、一氯均三嗪、α‑溴丙烯酰胺、乙烯砜等可与纤维发生反应的基团，克服了目前蒽醌活性分散染料结构单一、品种少的不足。本发明提供的蒽醌活性分散染料可用于超临界CO₂流体染色中天然纤维的染色及其混纺织物的染色加工，尤其是对棉、羊毛、蚕丝等纤维具有良好的染色效果。染色后织物的各项牢度指标较好。染料的合成工艺简单，反应条件温和，制造成本低，应用性强。

技术领域

本发明涉及一种用于超临界CO₂染色的蒽醌活性分散染料及其制备方法，属于染料合成技术领域。

背景技术

超临界CO₂染色技术是以超临界CO₂流体为染色介质对纺织品进行染色加工的染整新技术，始于20世纪80年代，其特点是不需添加助剂，也无废水产生。纺织品在超临界CO₂流体中的染色技术，已在实验室进入中试阶段的规模研究，有望在将来替代传统的水浴工艺。它大大缓解了对水的需求量，同时也大大减少了污水的排放量，从根本上解决了染色工艺对环境的污染问题。在超临界CO₂体中得到的染色产品匀染性好，能达到传统水浴染色的同等效果，而且染色完成后，残余染料呈粉末状，染料及CO₂气体可回收利用，且染色物呈干燥状态，无需烘干处理等。与传统水浴染色法相比，可节约能量达到20%以上，染色速度比水浴提高3～6倍，加工时间可缩短1～2h。

涤纶等合成纤维的超临界染色技术相对成熟，而天然纤维的染色还存在着诸多问题，适用的染料品种少。活性分散染料由于自身的特殊性质，可以较好的解决天然纤维在超临界CO₂流体中难以染色的问题，且逐步朝着混纺织物超临界无水染色应用方向发展。为超临界CO₂无水染色开发专用染料，尤其是应用于棉、真丝、羊毛等天然纤维的染料，增加染料品种，扩大适用范围，是目前亟待解决的问题。在活性分散染料合成方面，现有技术中关于蒽醌结构的报道较少，方法也比较单一。一般是在现有的分散染料的基础上直接引入活性基，品种较少。因此，如何使活性分散染料的结构多元化，解决活性分散染料种类少、应用性不强等不足，已成为突破瓶颈的关键。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种适用于超临界CO₂流体染色的蒽醌结构的活性分散染料及其制备方法，可解决目前蒽醌活性分散染料结构单一、品种少，无法满足天然纤维的染色所存在的不足；将活性分散染料应用于超临界CO₂无水染色或传统印染加工，对棉、毛、真丝等天然纤维及其混纺织品具有良好的染色性能，染料向纤维内扩散和上染的速度快，染色质量好，制造成本低。

实现本发明目的的技术方案是提供一种蓝色蒽醌活性分散染料，其结构式如下：

，

式中，n≥2；R为反应性活性基团。

本发明的优选方案是：n为2、4或6；反应性活性基团R包括二氯均三嗪、一氯均三嗪、α-溴丙烯酰胺、乙烯砜及其衍生物。

本发明技术方案还包括如上所述的蓝色蒽醌活性分散染料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将1,4-二羟基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌隐色体按摩尔比1:1.5～1:3加入到反应容器中，再将苯胺、碳链长度n≥2的二胺溶解于异丁醇溶液后加入到所述的反应容器中，得到反应液，1,4-二羟基蒽醌与苯胺的摩尔比为1:2～1:7.5；

（2）在氮气保护、温度为55～90℃的条件下，搅拌反应液反应2h后 ，升温至108℃，搅拌反应3h后，降温至95℃，加入乙酸铜和哌啶催化剂，再升温至108℃；1,4-二羟基蒽醌与乙酸铜的摩尔比为1:1.5～1:6；