[发明专利]一种1;1;1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的制备方法在审
| 申请号： | 201810515750.0 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN110526810A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 徐卫国;蒋强;陈伟 | 申请（专利权）人： | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/255 | 分类号： | C07C49/255;C07C45/45;C07C45/82 |
| 代理公司： | 33100 浙江杭州金通专利事务所有限公司 | 代理人： | 刘晓春<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 310008 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟乙酰氯 乙氧基丙烯 反应收率 反应条件 碱性条件 有机溶剂 乙氧基 | ||
1.一种制备1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的方法，其特征在于所述方法包括：
在有机溶剂中，在碱性条件下，使三氟乙酰氯与2-乙氧基丙烯反应得到1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮。
2.按照权利要求1所述的制备1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的方法，其特征在于所述有机溶剂选自甲基叔丁醚、环己烷、甲苯和三氟乙酸乙酯中的至少一种。
3.按照权利要求1所述的制备1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的方法，其特征在于所述碱性条件包括向反应体系中加入碱，所述碱选自三乙胺、二乙胺、异丙胺和环己胺中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的制备1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的方法，其特征在于：
2-乙氧基丙烯与三氟乙酰氯的摩尔比为1.0～5.0:1；
碱的用量为三氟乙酰氯摩尔量的1.0～4.0倍；
有机溶剂的用量为三氟乙酰氯重量的2.0～10.0倍。
5.按照权利要求4所述的制备1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的方法，其特征在于：
2-乙氧基丙烯与三氟乙酰氯的摩尔比为1.0～2.5:1；
碱的用量为三氟乙酰氯摩尔量的1.0～2.5倍；
有机溶剂的用量为三氟乙酰氯重量的2.5～5.0倍。
6.按照权利要求1所述的制备1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的方法，其特征在于所述反应温度为-10～30℃。
7.按照权利要求6所述的制备1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的方法，其特征在于所述反应温度为0～20℃。
8.按照权利要求1所述的制备1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的方法，其特征在于：
反应结束后，得到含1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的反应液，先往反应液中加入水，静置分液后收集含1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的有机相，再将有机相进行减压精馏，得到纯度≥99.0％的1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮产品。
9.按照权利要求8所述的制备1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的方法，其特征在于：
所述水的用量为反应液总质量的30％～70％；
减压精馏的真空度为-100～-50KPa。
10.按照权利要求9所述的制备1,1,1-三氟-4-乙氧基戊-3-烯-2-酮的方法，其特征在于：
所述水的用量为为反应液总质量的40～60％；
减压精馏的真空度为95～-80KPa。
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