[发明专利]一种制备氮化铝晶体的装置和方法

说明书

本发明实施例提供一种制备氮化铝晶体的装置及方法，涉及材料制备技术领域，该装置包括：第一坩埚、第二坩埚、衬底和调温台；所述第一坩埚包括原料腔和反应腔，其中，所述反应腔的直径大于原料腔的直径，所述原料腔位于所述第一坩埚的底部，所述反应腔位于所述第一坩埚的开口处；所述衬底覆盖所述第一坩埚的开口，以使氮化铝晶体在所述反应腔升华后凝结于所述衬底上；所述调温台为中空结构，且中空部位的直径最小的一侧的置于所述衬底上，以调整所述衬底与外部空气的接触面积；所述第二坩埚包括原料腔和反应腔，其中，所述第二坩埚的原料腔位于所述第二坩埚的底部，所述第二坩埚的原料腔的直径大于所述第二坩埚的反应腔的直径。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种制备氮化铝晶体的装置和方法。

背景技术

深紫外发光器件在杀菌消毒，净化水，生物医疗，深紫外光源等方面有广泛的应用前景，其中，氮化铝晶体具有耐高温高压性、极高的压电效应及较高的电子迁移率，在大功率电子器件等应用具有广阔的前景，是制备深紫外发光器件理想半导体材料。然而，氮化铝晶体材料制备较为困难，目前国内外对氮化铝晶体的研究上仍停留在厘米级的制备尺寸上。升华法（也称物理气相传输法）被认为最有前景的方法，其基本过程是：氮气环境和高温条件（通常>1900 ℃）下，氮化铝物料在高温区升华，然后在低温区再结晶形成晶体。然而，该方法制备的氮化铝单晶具有以下不足：（1）由于氮化铝晶体生长过程中表现出的强烈的各向异性，使得氮化铝自发成核在生长前期的成核率难以得控制。（2）扩大氮化铝晶体的尺寸，目前所用的籽晶诱导法找不到合适的籽晶，难于实施。

为解决上述问题，目前主要采用以下几种方法，一种是横向气体传输法，利用坩埚末端为圆锥形（作为选晶区）的封闭式坩埚结构来控制了成核率并生长出尺寸较大的单晶，然而，这种方法中坩埚不能重复性使用，成本较高且实验的可重复性不高，导致氮化铝晶体的质量较差。

一种是以碳化钽（TaC）为坩埚材料，并在物料上方的位置放置带孔的栅板，这样可以使栅板上为单晶生长区，坩埚的顶盖为多晶沉积区。该方法通过的数值仿真，可以得到适合晶体生长的过饱和度范围（0.25~0.3）。而实际实验中，通过此方法生长的晶体中碳杂质的含量较高，影响了晶体质量，得到大尺寸的晶体也较困难，且生长周期较长。

另外一种是三区电阻加热的倒置温场物理气相传输法控制成核，但该方法中氮化铝晶体生长的随机性较大，虽然通过在衬底上开孔，使用几何结构限制成核较好的控制了成核率，但对后期的晶体的扩径造成了困难，不利于生长出大尺寸的氮化铝单晶。

发明内容

本发明提供一种制备氮化铝晶体的装置和方法，旨在解决现有的氮化铝晶体碳杂质的含量较高，质量差，得到大尺寸的晶体困难，且生长周期较长的问题。

本发明提供的一种制备氮化铝晶体的装置，包括：第一坩埚、第二坩埚、衬底和调温台；

所述第一坩埚包括原料腔和反应腔，其中，所述反应腔的直径大于原料腔的直径，所述原料腔位于所述第一坩埚的底部，所述反应腔位于所述第一坩埚的开口处；

所述衬底覆盖所述第一坩埚的开口，以使氮化铝晶体在所述反应腔升华后凝结于所述衬底上；

所述调温台为中空结构，且中空部位的直径最小的一侧的置于所述衬底上，以调整所述衬底与外部空气的接触面积；

所述第二坩埚包括原料腔和反应腔，其中，所述第二坩埚的原料腔位于所述第二坩埚的底部，所述第二坩埚的原料腔的直径大于所述第二坩埚的反应腔的直径。

本发明提供的一种制备氮化铝晶体的方法，包括：

将氮化铝置于第一坩埚的反应腔中，并将衬底置于所述第一坩埚的顶部，将调温台的中空部位的直径最小的一侧置于所述衬底上，且调温台的中心和所述衬底的中心重合，在1~1.5个大气压的氮气气氛、升温速率为400~600℃/h升温到2250℃~2400℃，保温3.5~10小时，在衬底的中心处得到氮化铝单晶；