[发明专利]氮掺杂多孔活性碳/MnS复合纳米纤维的制备方法及其用途

权利要求书

1.氮掺杂多孔活性碳/MnS复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备纤维素多孔纳米纤维；

S2、利用所述纤维素多孔纳米纤维制备聚苯胺/纤维素复合纳米纤维；

S3、利用所述聚苯胺/纤维素复合纳米纤维制备氮掺杂多孔活性碳纳米纤维；

S4、利用所述氮掺杂多孔活性碳纳米纤维制备氮掺杂多孔活性碳/MnS复合纳米纤维；

所述纤维素多孔纳米纤维的制备方法为：

将三醋酸纤维素溶解在N, N-二甲基甲酰胺/1,4-二氧六环/四氢呋喃的三元混合溶剂中，50℃磁力搅拌5h溶解，形成溶液A；将正硅酸四乙酯滴加到所述溶液A中，继续搅拌2h，得到前驱体淬火溶液B；

将所述前驱体淬火溶液B在-40~-10℃下淬火5 h后，浸泡在蒸馏水中，除去三元混合溶剂，经过洗涤、干燥得到TCA/SiO₂复合纳米纤维；

将所述TCA/SiO₂复合纳米纤维浸泡在0.1 mol/L NaOH乙醇溶液中24 h，得到纤维素/SiO₂复合纳米纤维；

将所述纤维素/SiO₂复合纳米纤维浸泡在氢氟酸溶液中24h，浸泡结束后用蒸馏水洗涤3遍，50 ℃真空干燥24h，得到纤维素多孔纳米纤维；

所述的三元混合溶剂中，N, N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环和四氢呋喃的质量比为4：（2～3）：（2～3），所述的前驱体淬火溶液B中，三醋酸纤维素的质量浓度为2～4 %，正硅酸四乙酯的质量浓度为0.5～1 %，所述氢氟酸溶液的质量浓度为30-50%；

所述纤维素多孔纳米纤维的直径为100-200 nm，孔径大小为4-20 nm，属于介孔；

所述聚苯胺/纤维素复合纳米纤维的制备方法为：

将2.0 g纤维素多孔纳米纤维、0.5～1 g苯胺、20 mL浓度为0.5 mol/L盐酸、1.2 g十二烷基硫酸钠加入三口烧瓶中，常温下磁力搅拌，得到混合液；磁力搅拌条件下，将25 mL浓度为0.5 mol/L的过硫酸铵溶液滴加到所述混合液中，滴加速率为0.01 mL/s，滴加结束后，继续反应24 h，反应温度为0 ℃；反应结束后沉淀物过滤，1 mol/L 盐酸、丙酮反复洗涤，50℃真空干燥24h，得到聚苯胺/纤维素复合多孔纳米纤维；

所述氮掺杂多孔活性碳纳米纤维的制备方法为：

将聚苯胺/纤维素复合多孔纳米纤维浸泡在质量浓度为0.5～2 % NH₄Cl溶液中，80℃水浴震荡器中震荡5 h，于60℃鼓风干燥箱中干燥24 h后，在氮气保护条件下置于气氛炉中，控制氮气流量为50-100 μm/L，从25 ℃升温到300～360 ℃，升温速率为3-5 ℃/min，在300~360℃下保温2 h后，从300～360 ℃升温到1000 ℃，升温速率为3-5 ℃/min，在1000 ℃下保温2h，得到氮掺杂多孔活性碳纳米纤维；

所述氮掺杂多孔活性碳纳米纤维，纤维直径为120-250 nm，孔径大小为0.5-1.5 nm，属于微孔；

所述氮掺杂多孔活性碳/MnS复合纳米纤维的制备方法为：

将0.1 g硝酸锰和0.5 g硫脲溶于20 mL去离子水中后，搅拌溶解，将溶液转入内衬有聚四氟乙烯的不锈钢管式高压釜中，加入0.05～0.1 g所述氮掺杂多孔活性碳纳米纤维，再加入去离子水至不锈钢管式高压釜中容积的80%，以5℃/min的升温速率由室温升温至160~180℃，保温反应12 h后，降至室温、过滤、洗涤、真空干燥，得到所述氮掺杂多孔活性碳/MnS复合纳米纤维。

2.一种由权利要求1所述制备方法得到的氮掺杂多孔活性碳/MnS复合纳米纤维，直径为150-280 nm，孔径大小为0.4-1.2 nm，属于微孔结构。

3.一种由权利要求1所述制备方法得到的氮掺杂多孔活性碳/MnS复合纳米纤维在超级电容器中的用途。