[发明专利]一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法在审
| 申请号： | 201810516622.8 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN108760918A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 吴声敢;王姗姗;王菲迪;范艳;赵学平;王强;柳新菊 | 申请（专利权）人： | 浙江省农业科学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 夏艳 |
| 地址： | 310021 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 草铵膦 水中 高效液相色谱 柱前衍生 荧光法 高效液相色谱检测 衍生化试剂 瓶盖 丙酮溶液 二氯甲烷 水解产物 四硼酸钠 液体转移 棕色玻璃 芴基甲酯 分析纯 刻度管 离子源 样品瓶 振荡 甲酸 滤膜 水样 水浴 涡旋 移取 上层 检测 污染 | ||
1.一种基于柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法的水中草铵膦的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、衍生化反应：移取草铵膦溶液于棕色玻璃样品瓶中，依次加入四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液，盖紧瓶盖，涡旋30s，在水浴下反应；
步骤2、预处理：反应完成后，将全部液体转移至刻度管中，加入分析纯二氯甲烷，振荡，室温下静置后取上层水样过0.22μm滤膜；
步骤3、进高效液相色谱检测。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的四硼酸钠缓冲溶液通过以下方法制备得到：称取3.80g四硼酸酸钠，用饮用纯净水定容至100.0mL，得到浓度为0.100mol/L的四硼酸钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液通过以下方法制备得到：称取0.10g氯甲酸-9-芴基甲酯，用分析纯丙酮定容至100.0mL，得到浓度为1.0mg/mL的氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的待测水样、四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液的体积比为：0.5-2:0.5-2：0.5-1.5。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，水浴温度为35-45℃，水浴时间为30-120min。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，分析纯二氯甲烷与草铵膦溶液的体积比为4:0.5-4:2；振荡时间为0.5-1.5min；静置时间为8-12min。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，高效液相色谱检测的色谱条件如下：色谱柱：WatersT3液相色谱柱；色谱柱温度：40℃；进样量20.0μL；流速：0.8mL/min；流动相A：5mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0min～1min，90％A；1min～12min，90％A～50％A；12min～13min，50％A；13min～14min，50％A～10％A；14min～17min，10％A；17min～17.1min，10％A～90％A；17.1min～25min，90％A。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的WatersT3液相色谱柱尺寸为：250mm×4.6mm×5μm。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，流动相A通过以下方法制备得到：称取0.3854g乙酸铵，用饮用纯净水定容至1L，0.22μm滤膜过滤后，制备得到流动相A。
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