[发明专利]一种阳离子掺杂三元正极材料纳米纤维的制备方法有效
申请号: | 201810517729.4 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN108767222B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 段小川;吕丛杰;李秋红;王太宏 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M4/505;H01M4/485;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 掺杂 三元 正极 材料 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种阳离子掺杂三元正极材料纳米纤维的制备方法,其特征在于所述阳离子掺杂三元正极材料纳米纤维的化学通式为LiNi1-x-yCoxMny-z MzO2,其中,0x1,0y1,0≤z≤0.05,M为金属阳离子,所述方法包括以下步骤:
1)将镍源、钴源和锰源加入到N,N-二甲基甲酰胺中,磁力搅拌,得溶液A;所述镍源选自氯化镍、硫酸镍、乙酸镍中的至少一种;所述钴源选自氯化钴、硫酸钴、乙酸钴中的至少一种;所述锰源选自氯化锰、硫酸锰、乙酸锰中的至少一种;所述镍源、钴源、锰源、N,N-二甲基甲酰胺的配比为(0.34~0.64)︰(0.20~0.34)︰(0.15~0.38)︰(20~40),其中镍源、钴源和锰源以质量计算,N,N-二甲基甲酰胺以体积计算;
2)在溶液A中加入锂源和金属阳离子源,置于恒温油浴锅磁力搅拌,得溶液B;所述锂源选自氯化锂、硫酸锂、乙酸锂中的至少一种,所述金属阳离子源包括但不限于氯化铌;所述锂源、金属阳离子源、溶液A的配比为(0.6~1)︰(0~0.4)︰(100~300),其中锂源和金属阳离子源以质量计算,溶液A以体积计算;
3)将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中搅拌,全部溶解后得溶液C;所述聚丙烯腈的分子量为150000;所述聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的配比为(0.5~0.8)︰(4~6),其中聚丙烯腈以质量计算,N,N-二甲基甲酰胺以体积计算;所述搅拌的时间为8~12h;
4)将溶液B全部加入溶液C中,置于恒温油浴锅磁力搅拌,得溶液D;
5)将溶液D转移至注射器中,进行静电纺丝,纺出的产物用铝箔接收;
6)将步骤5)所得产物干燥后置于马弗炉中于220~300℃煅烧1~3h,然后升温至350~500℃,煅烧3~5h,最终升温至750~850℃,再煅烧8~16h后降温至室温,即得阳离子掺杂三元正极材料纳米纤维。
2.如权利要求1所述一种阳离子掺杂三元正极材料纳米纤维的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述磁力搅拌的时间为30min~1h。
3.如权利要求1所述一种阳离子掺杂三元正极材料纳米纤维的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述置于恒温油浴锅磁力搅拌是在60~100℃恒温油浴锅中磁力搅拌8~12h。
4.如权利要求1所述一种阳离子掺杂三元正极材料纳米纤维的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述置于恒温油浴锅磁力搅拌是在60~100℃恒温油浴锅中磁力搅拌8~12h。
5.如权利要求1所述一种阳离子掺杂三元正极材料纳米纤维的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述溶液D中Li+离子的摩尔浓度为0.2~0.5mol/L。
6.如权利要求1所述一种阳离子掺杂三元正极材料纳米纤维的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述静电纺丝的具体参数为:溶液流量为0.2~0.7mL/h,针头与接收板之间的距离为15~20cm,正高压为13~20kV,负高压为1~3kV。
7.如权利要求1所述一种阳离子掺杂三元正极材料纳米纤维的制备方法,其特征在于在步骤6)中,所述干燥是在真空60~80℃干燥8~12h;在煅烧过程中,从室温升温至220~300℃的升温速率为1℃/min,从220~280℃升温至350~500℃的升温速率为1℃/min,从350~550℃升温至750~850℃的升温速率为2℃/min;所述降温采用自然降温。
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