[发明专利]一种改性钛酸锂复合材料及其制备方法与锂离子电池

权利要求书

1.一种改性钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备纳米钛酸锂粉体：将锂源和钛源分别溶于溶剂中，混合两种溶液并加入乙酸；加热至40～100℃，恒温搅拌4～10h；在80～120℃下烘干得到前驱体；将所述前驱体分散在去离子水中，经喷雾干燥制得粉体；将所述粉体在700～1000℃下煅烧6～18h；再经冷却，研磨，即得纳米钛酸锂粉体；

（2）制备氮化钛酸锂粉体：将所得纳米钛酸锂粉体在氮气氛中加热到700～1000℃进行氮化处理5～10h，得到氮化钛酸锂粉体；

（3）制备氧化石墨烯：将天然鳞片石墨和硝酸钠混合，加入浓硫酸，冰水浴中搅拌10～20min，再加入高锰酸钾，冰水浴中反应0.5～1h，20～25℃下搅拌24～48h后，加入去离子水和双氧水反应10～20min，离心分离；分离产物经洗涤，再经过离心分离、干燥即得氧化石墨烯；

（4）制备改性钛酸锂复合材料：将制备好的氮化钛酸锂粉体和氧化石墨烯混合均匀，在惰性气氛或还原性气氛中700～1100℃下煅烧 3～10min，得到改性钛酸锂复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述锂源为氢氧化锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种或两种以上的混合物；所述钛源为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯；所述锂源和钛源中Li与Ti的摩尔比为0.8～0.86。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氮气氛为氨气或氮氢混合气。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述硝酸钠与天然鳞片石墨的质量比为1:1，浓硫酸的体积与天然石墨鳞片的质量比为50～60mL/g，高锰酸钾与天然鳞片石墨的质量比为6:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述双氧水的浓度为30wt%，双氧水的体积与天然鳞片石墨的质量比为20～30mL/g；去离子水的体积与天然鳞片石墨的质量比为75～100mL/g。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述还原性气氛为氮氢混合气。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述氧化石墨烯占氮化钛酸锂粉体和氧化石墨烯混合物的1.0～19.4wt%。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述改性钛酸锂复合材料中，石墨烯材料占所述改性钛酸锂复合材料的1.0～18.1wt%。

9.一种改性钛酸锂复合材料，其特征在于，采用权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到。

10.一种锂离子电池，包括负极，其特征在于，所述负极的材料为权利要求9所述的改性钛酸锂复合材料。