[发明专利]一种以土茯苓为原料制备高纯度花旗松素的方法有效
申请号: | 201810519484.9 | 申请日: | 2018-05-28 |
公开(公告)号: | CN108675978B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 张清峰;冯峰;郑丹 | 申请(专利权)人: | 江西农业大学 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40 |
代理公司: | 南昌大牛知识产权代理事务所(普通合伙) 36135 | 代理人: | 喻莎 |
地址: | 330045 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 土茯苓 原料 制备 纯度 花旗 方法 | ||
1.一种以土茯苓为原料制备花旗松素的方法,其特征在于:依照以下步骤:
(1)土茯苓粉碎后过40目筛,按1公斤土茯苓加入10L质量浓度为0.5%β-环糊精水溶液(m/v),在20-40℃条件下搅拌提取30min,经常规过滤获得提取液;将料渣进行二次提取,合并提取液;
(2)将步骤(1)所得提取液流过H103大孔树脂床,进行吸附操作;
(3)用50~90%乙醇进行洗脱操作,收集洗脱液,真空浓缩回收乙醇后得到解吸液;
(4)往步骤(3)所得解吸液中加HCl至浓度为0.25~2mol/L,并在60~80℃水浴条件下酸解0.5~4h;
(5)酸解液放凉至室温后,用NaOH调节pH至1~5,用等体积乙酸乙酯萃取三次,合并乙酸乙酯,真空浓缩至干,贴壁残渣用少量热乙醇溶解后,放置于4℃冰箱中结晶48h,收集结晶干燥后得到纯度为98%的花旗松素。
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