[发明专利]一种小粒径氧化钴的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810521240.4 申请日: 2018-05-28
公开(公告)号: CN110540248A 公开(公告)日: 2019-12-06
发明(设计)人: 许开华;刘文泽;洪宏龙;易全瑞;涂晓峰 申请(专利权)人: 荆门市格林美新材料有限公司
主分类号: C01G51/04 分类号: C01G51/04;C01G51/06
代理公司: 44309 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 代理人: 廉红果;侯峰<国际申请>=<国际公布>=
地址: 448124 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 碳酸钴 氧化钴 碳酸氢铵溶液 钴溶液 成核 粗品 干料 制备 浓缩 控制反应过程 球形碳酸钴 碳酸钴颗粒 步骤实施 合成反应 控制过程 生长条件 循环除铁 均匀性 小粒径 溢流液 再利用 底液 煅烧 粒子 洗涤 沉淀 回收 生长 配置
【权利要求书】:

1.一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1,配置钴溶液和碳酸氢铵溶液;

步骤2,将所述步骤1的钴溶液和碳酸氢铵溶液加入底液中进行合成反应和浓缩,并控制反应过程的pH值为7.0±0.3,制得碳酸钴粗品;

步骤3,对所述步骤2的碳酸钴粗品进行循环除铁、洗涤、干燥,制得碳酸钴干料;

步骤4,将所述步骤3的碳酸钴干料进行煅烧,制得氧化钴。

2.根据权利要求1所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤1中配置钴溶液的具体方法为:向配制槽中加入浓度为145-150g/L的钴溶液,再加入纯水以700-900r/min的速度进行搅拌25-35min,之后静置8-12min得钴溶液。

3.根据权利要求2所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤1中配置碳酸氢铵溶液的具体方法为:将纯水置于配置槽中,同时通过所述配置槽内部的蒸汽盘管对纯水进行加热;当温度升至45-60℃时,按照1∶4.25-4.65的体积比向纯水中加入碳酸氢铵固体,同时搅拌至碳酸氢铵全部溶于纯水,静置后得碳酸氢铵溶液。

4.根据权利要求3所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤2中底液的具体配制方法为:给反应釜中加入水,升温至30-60℃后,加入浓度为210-250g/l的碳酸氢铵溶液,即得底液。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤2的具体实施步骤为:

步骤2.1,对底液进行加热至30-50℃;

步骤2.2,向所述步骤2.1的底液中同时加入钴溶液和碳酸氢铵溶液进行合成反应;

步骤2.3,当所述步骤2.2的合成反应进行4-6h后,反应釜内溶液开始溢流至溢流静置槽中,通过溢流槽底部的循环泵将沉淀的物料打回至反应釜中继续反应;

步骤2.4,随着反应继续进行1.5-2.5h后,溢流静置槽的溶液开始溢流至浓缩过滤器中,抽出上层清液,将剩余物料返回反应釜中继续进行沉淀反应,得碳酸钴粗品。

6.根据权利要求5所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤3中循环除铁2-3h。

7.根据权利要求6所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤3中洗涤在离心机中进行,所述离心机的转速为300-350r/min。

8.根据权利要求7所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤3中干燥的具体方法为:通过行吊将碳酸钴粗品投至闪蒸机中,干燥水分至0.5%以下。

9.根据权利要求8所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤4的煅烧在回转窑中进行。

10.根据权利要求9所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述回转窑设置有5个温区,温度分别为:480-600℃、600-660℃、660-700℃、700-720℃、720-750℃。

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