[发明专利]一种小粒径氧化钴的制备方法在审
申请号: | 201810521240.4 | 申请日: | 2018-05-28 |
公开(公告)号: | CN110540248A | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 许开华;刘文泽;洪宏龙;易全瑞;涂晓峰 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04;C01G51/06 |
代理公司: | 44309 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 廉红果;侯峰<国际申请>=<国际公布>= |
地址: | 448124 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸钴 氧化钴 碳酸氢铵溶液 钴溶液 成核 粗品 干料 制备 浓缩 控制反应过程 球形碳酸钴 碳酸钴颗粒 步骤实施 合成反应 控制过程 生长条件 循环除铁 均匀性 小粒径 溢流液 再利用 底液 煅烧 粒子 洗涤 沉淀 回收 生长 配置 | ||
1.一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,配置钴溶液和碳酸氢铵溶液;
步骤2,将所述步骤1的钴溶液和碳酸氢铵溶液加入底液中进行合成反应和浓缩,并控制反应过程的pH值为7.0±0.3,制得碳酸钴粗品;
步骤3,对所述步骤2的碳酸钴粗品进行循环除铁、洗涤、干燥,制得碳酸钴干料;
步骤4,将所述步骤3的碳酸钴干料进行煅烧,制得氧化钴。
2.根据权利要求1所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤1中配置钴溶液的具体方法为:向配制槽中加入浓度为145-150g/L的钴溶液,再加入纯水以700-900r/min的速度进行搅拌25-35min,之后静置8-12min得钴溶液。
3.根据权利要求2所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤1中配置碳酸氢铵溶液的具体方法为:将纯水置于配置槽中,同时通过所述配置槽内部的蒸汽盘管对纯水进行加热;当温度升至45-60℃时,按照1∶4.25-4.65的体积比向纯水中加入碳酸氢铵固体,同时搅拌至碳酸氢铵全部溶于纯水,静置后得碳酸氢铵溶液。
4.根据权利要求3所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤2中底液的具体配制方法为:给反应釜中加入水,升温至30-60℃后,加入浓度为210-250g/l的碳酸氢铵溶液,即得底液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤2的具体实施步骤为:
步骤2.1,对底液进行加热至30-50℃;
步骤2.2,向所述步骤2.1的底液中同时加入钴溶液和碳酸氢铵溶液进行合成反应;
步骤2.3,当所述步骤2.2的合成反应进行4-6h后,反应釜内溶液开始溢流至溢流静置槽中,通过溢流槽底部的循环泵将沉淀的物料打回至反应釜中继续反应;
步骤2.4,随着反应继续进行1.5-2.5h后,溢流静置槽的溶液开始溢流至浓缩过滤器中,抽出上层清液,将剩余物料返回反应釜中继续进行沉淀反应,得碳酸钴粗品。
6.根据权利要求5所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤3中循环除铁2-3h。
7.根据权利要求6所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤3中洗涤在离心机中进行,所述离心机的转速为300-350r/min。
8.根据权利要求7所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤3中干燥的具体方法为:通过行吊将碳酸钴粗品投至闪蒸机中,干燥水分至0.5%以下。
9.根据权利要求8所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤4的煅烧在回转窑中进行。
10.根据权利要求9所述的一种小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述回转窑设置有5个温区,温度分别为:480-600℃、600-660℃、660-700℃、700-720℃、720-750℃。
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