[发明专利]一种高振实密度掺铝四氧化三钴的制备方法

说明书

本发明公开了一种高振实密度掺铝四氧化三钴的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，配置铝盐溶液和碳酸氢铵溶液；步骤2，给所述步骤1中的铝盐溶液中加入钴溶液，制得铝钴溶液；步骤3，将所述步骤1的碳酸氢铵溶液和步骤2的铝钴溶液进行合成反应和浓缩，并控制反应过程的pH值为7.0±0.3，制得碳酸钴粗品；步骤4，对所述步骤3的碳酸钴粗品进行循环除铁、洗涤、干燥，得碳酸钴干料；步骤5，将所述步骤4的碳酸钴干料进行煅烧，制得四氧化三钴；本发明过制备掺杂铝的碳酸钴，然后煅烧掺铝碳酸钴，使制备的四氧化三钴颗粒大小分布均匀且具有较高的振实密度。

技术领域

本发明属于金属粉末材料制备工艺技术领域，具体涉及一种高振实密度掺铝四氧化三钴的制备方法

背景技术

四氧化三钴作为一种重要的化工原料及材料前驱体，广泛应用于陶瓷工业的着色剂、采矿工业的选矿剂、有机工业的催化剂、硬质合金及电池材料前驱体等。

常见的四氧化三钴粒径较大，该规格的四氧化三钴虽然极容易合成，但其抗过充电性能较差，且循环性能也较低，而小粒径的四氧化三钴可以显著提高钴酸锂的压实密度，并对电池性能有较大的改善；另外，随着世界钴价格节节攀升，寻求一种替代或减少钴金属用量无疑是最好的选择，掺杂是最有效的方法之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种高振实密度掺铝四氧化三钴的制备方法，通过制备掺杂铝的碳酸钴，然后煅烧掺铝碳酸钴，使制备的四氧化三钴颗粒大小分布均匀且具有较高的振实密度。

本发明所采用的技术方案是，一种高振实密度掺铝四氧化三钴的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，配置铝盐溶液和碳酸氢铵溶液；

步骤2，给所述步骤1中的铝盐溶液中加入钴溶液，制得铝钴溶液；

步骤3，将所述步骤1的碳酸氢铵溶液和步骤2的铝钴溶液进行合成反应和浓缩，并控制反应过程的pH值为7.0±0.3，制得碳酸钴粗品；

步骤4，对所述步骤3的碳酸钴粗品进行循环除铁、洗涤、干燥，制得碳酸钴干料；

步骤5，将所述步骤4的碳酸钴干料进行煅烧，制得四氧化三钴。

本发明的特点还在于，

所述步骤1中配置铝盐溶液的具体方法为：将纯水置于配置槽中，同时通过所述配置槽内部的蒸汽盘管对纯水进行加热，当温度升至80-85℃时，按照1∶25-30的体积比向纯水中加入铝盐，同时搅拌至铝盐全部溶于纯水，静置后得铝盐溶液。

所述步骤1中配置碳酸氢铵溶液的具体方法为：将纯水置于配置槽中，同时通过所述配置槽内部的蒸汽盘管对纯水进行加热，当温度升至45-60℃时，按照1∶4.25-4.65的体积比向纯水中加入碳酸氢铵固体，同时搅拌至碳酸氢铵全部溶于纯水，静置后得碳酸氢铵溶液。

所述步骤2中配置铝钴溶液的具体方法为：向铝钴配制槽中加入浓度为145-150g/L的钴溶液；然后将所述步骤1的铝盐溶液加入钴溶液中，同时进行搅拌，即得铝钴溶液。

所述步骤3的具体实施步骤为：

步骤3.1，将纯水置于反应釜中作为底液并对其进行加热至30-50℃；

步骤3.2，向所述步骤3.1的底液中同时加入铝钴溶液和碳铵溶液进行合成反应；

步骤3.3，当所述步骤3.2的合成反应进行4-6h后，反应釜内溶液开始溢流至溢流静置槽中，通过溢流槽底部的循环泵将沉淀的物料打回至反应釜中继续反应；

步骤3.4，随着反应继续进行1.5-2.5h后，溢流静置槽的溶液开始溢流至浓缩过滤器中，抽出上层清液，将剩余物料返回反应釜中继续进行沉淀反应，得碳酸钴粗品。

所述步骤4中循环除铁2-3h。