[发明专利]一种Parylene A前驱体的合成方法有效
| 申请号： | 201810521674.4 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN108558679B | 公开（公告）日： | 2020-12-25 |
| 发明（设计）人： | 肖国民;张佳慧;潘晓梅;宋相海;潘东辉;王华政;吴元峰;李帅;杨兴辉;高李璟 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | C07C211/61 | 分类号： | C07C211/61;C07C209/36;C07C205/06;C07C201/08 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211100 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 parylene 前驱 合成 方法 | ||
1.一种Parylene A前驱体的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将对二甲苯环二体、混酸溶液、二氯甲烷于室温下混合机械搅拌30-60min后，加入硝酸溶液反应2-10min后得到硝化粗产物，经有机溶剂重结晶后得到4-硝基-[2，2]-对二甲苯环二体；混酸为冰乙酸和盐酸的混合或者冰乙酸和硫酸的混合；所述混酸中冰乙酸与另一组分酸的质量比为(8-20)∶1；所述硝酸与对二甲苯环二体质量比为(0.2-1)∶1；
(2)将步骤(1)中所得4-硝基-[2，2]-对二甲苯环二体与反应溶剂、加氢催化剂加入到充有氢气的高压釜中进行还原反应，所得粗产品经有机溶剂重结晶后得到4-氨基-[2，2]-对二甲苯环二体产品。
2.按照权利要求1所述的一种Parylene A前驱体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中重结晶采用的有机溶剂是甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氯化碳中的一种，或二氯甲烷、四氯化碳中的一种与甲醇的混合，或二氯甲烷、四氯化碳中的一种与乙醇的混合。
3.按照权利要求1所述的一种Parylene A前驱体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反应溶剂为甲醇、无水乙醇、二氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙酸乙酯中的一种。
4.按照权利要求1、2或3所述的一种Parylene A前驱体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加氢催化剂为炭载钴、炭载铜、雷尼镍、钯炭催化剂中的一种，所述加氢催化剂与4-硝基-[2，2]-对二甲苯环二体的质量比为(0.01-0.08)∶1。
5.按照权利要求1、2或3所述的一种Parylene A前驱体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中重结晶采用的有机溶剂是甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氯化碳的一种，或二氯甲烷、乙酸乙酯、四氯化碳中的一种与甲醇的混合，或二氯甲烷、乙酸乙酯、四氯化碳中的一种与乙醇的混合。
6.按照权利要求1、2或3所述的一种Parylene A前驱体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原反应的条件为反应温度30-100℃、氢气压力0.5-4.0MPa。
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