[发明专利]一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺在审

专利信息
申请号: 201810521692.2 申请日: 2018-05-28
公开(公告)号: CN108751227A 公开(公告)日: 2018-11-06
发明(设计)人: 李广利;贺全国;刘军;罗小平 申请(专利权)人: 湖南工业大学
主分类号: C01D3/02 分类号: C01D3/02;C01B33/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 412007 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 氟硅酸钠 白炭黑 氟化钠 反应器 联产 母液 生产工艺 超声发生器 超声反应器 反应器器壁 十水碳酸钠 产物纯度 沉降分离 传热效率 分离效果 更新周期 反应物 副产物 碳酸钠 废液 结疤 热阻 制浆 生产 排放 环保
【说明书】:

发明涉及一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺,以氟硅酸钠与碳酸钠或十水碳酸钠为原料,经制浆、溶碱、反应、沉降分离、干燥等步骤得到氟硅酸钠和副产物白炭黑;所述的反应在超声反应器内进行,反应器内至少设有1个超声发生器。本发明优点是:反应物或产物不易在反应器器壁结疤,反应器热阻小,传热效率高,可连续生产;氟化钠与白炭黑分离效果好,产物纯度高;母液更新周期延长,母液更换量减少,减少了废液的排放,生产更环保、更方便。

技术领域

本发明涉及一种高浓度含盐氨氮废水处理及氟硅资源化方法,特别适合AC发泡剂废水的处理和资源化利用。

背景技术

氟化钠是一种重要的化工和医药原料,是氟化合物氟离子的主要来源。白炭黑是一种新型无机材料,在橡胶工业可作为补强材料,在制鞋业、绿色轮胎行业用途广泛。工业上常采用氟硅酸、氟硅酸钠与纯碱复分解反应生产氟化钠联产白炭黑。现有技术反应产物容易在反应器壁结疤,导致热阻增大,传热效率降低,极大地增加能耗,因此不能连续生产,需定期停机人为进行清理,非常不方便。一般每个星期需停机清理1次。同时母液需定期进行更新,一般每周需更新一次。母液更新一般采用排出部分母液,补充部分水对母液进行稀释。如不及时更新,产品质量会大幅下降。氟化钠与白炭黑的分离是影响产品纯度的关键技术,氟化钠与二氧化硅容易相互夹带,导致氟化钠纯度很难达到一级品的要求,白炭黑难以达到橡胶工业使用标准。因此,发展新工艺解决以上问题具有重要意义。

发明内容

本发明目的在于,发展一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺,采用新型超声反应器,有效防止反应产物在反应器器壁结疤,反应器热阻小,传热效率高,可连续生产;氟化钠与白炭黑分离效果好,产物纯度高;母液更新周期延长,母液更换量减少,减少了废液的排放,生产更环保、更方便。

本发明发展了一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺,其技术方案是:一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺,其生产工艺包括以下步骤:

(1)制浆:向装有母液的投料罐1,按投料比加入氟硅酸钠,搅拌溶解形成氟硅酸钠料浆,通过高位槽输送至反应器;

(2)溶碱:将十水碳酸钠或碳酸钠加入投料罐2,同时用母液进行溶解,搅拌形成均匀的碳酸钠溶液,过滤除去不溶性杂质,通过高位槽输送至反应器;

(3)反应:将氟硅酸钠料浆输送至超声反应器中,缓慢加入碳酸钠溶液搅拌,加热至90~ 95℃;所述的反应器的器壁上设有超声装置,搅拌的同时开启超声;待反应到达终点时,加入适量的表面活性剂,继续搅拌,使表面活性剂分散均匀;

(4)沉降分离:将产物转入分离洗涤器中,用母液洗涤2 ~ 3次,沉降15 ~ 30 min,抽除上清液,使氟化钠与白炭黑分离,得到的氟化钠晶体与白炭黑分别用母液洗涤2 ~ 3次;

(5)干燥:洗净的氟化钠晶体送入过滤槽中除去大量的水分,再送入三足式离心机进一步脱水,最后送入流化床干燥器进行干燥,粉碎后得到氟化钠产品;洗净的二氧化硅用泵输送至板框式压滤机脱水,再送至闪蒸干燥器干燥,得到白炭黑成品。

进一步的技术方案是:

所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺,其超声反应器包括搅拌装置、超声发生器、氟化钠进料口、碳酸钠进料口;所述的超声发生器包括超声波发振器、超声波换能器和超声波发射体;所述的超声波发射体的一端设有超声波换能器,所述的超声波换能器能产生不同频率的超声波;所述的氟化钠料浆通过氟化钠进料口进入反应器,所述的碳酸钠以一定的流速通过碳酸钠进料口进入反应器。

所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺,其超声波换能器固定于反应器器壁中部。

所述的利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺,其超声反应器设有两个超声波发生器,对称分布于反应器的两侧。

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