[发明专利]一种粗晶碳化钨粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种粗晶碳化钨粉的制备方法，属于粉末冶金与材料科学领域，包括以下步骤：(1)在氧化钨中掺杂预定比例的碱金属元素；(2)对掺杂后的氧化钨进行氢气还原；(3)将钨粉进行酸洗、水洗处理；(4)将钨粉进行配碳、碳化、球磨、过筛处理，得到粗晶WC粉。本发明通过对钨粉进行酸洗、水洗处理，以除去钨粉中的多余的碱金属元素，避免高含量的碱金属元素抑制后续硬质合金晶粒长大，然后进行配碳、碳化、球磨、过筛处理，得到晶粒度≥30μm的粗晶碳化钨粉，利用所述粗晶碳化钨粉烧结得到粗晶硬质合金的晶粒度≥5.0μm；本发明钨粉氢气还原过程中采用普通还原炉在800～1000℃的温度下进行还原，对设备要求不高、成本较低，适合大规模产业化生产。

技术领域

本发明属于粉末冶金与材料科学领域，具体涉及一种粗晶碳化钨粉的制备方法。

背景技术

粗晶碳化钨粉(WC)因其结晶性能好、结构缺陷少、亚晶尺寸粗大、显微硬度大、微观应变小等优点，是粗晶硬质合金(晶粒度≥5.0μm)的关键原材料，传统的粗晶WC粉制备工艺为：将钨的氧化物通过高温、高装舟量、低氢气流量等方式进行还原得到钨粉，然后对钨粉进行配碳、高温碳化、球磨等处理得到粗晶WC粉。传统的工艺中，受还原、碳化设备最高温度限制，很难制备费氏粒度≥30μm的碳化钨粉，为了解决这一技术问题，目前主要采取以下两种方法：

(1)对原料进行掺杂碱金属元素，促进钨粉长大，然后通过高温碳化方式得到粗颗粒WC粉，此种方式的缺点在于虽然提高了WC粉粒度，但是WC粉中的碱金属含量较高，以这种WC粉为原料制备的硬质合金晶粒度未明显提高，且均匀性差；(2)特制还原设备，要求还原温度达到1100℃以上制备粗颗粒钨粉，然后经高温碳化方式得到粗颗粒WC粉，此种方式的缺点在于对还原设备要求很高，生产成本较高，而且由于炉管材质一般都是不锈钢材质，在高温下经常发生炉管烧穿现象。

发明内容

本发明的目的在于提供一种费氏粒度≥30μm的粗晶碳化钨粉的制备方法，以制备得到晶粒度≥5.0μm的硬质合金。

本发明提供的这种粗晶碳化钨粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)在氧化钨中掺杂预定比例的碱金属元素，得到掺杂后的氧化钨；

(2)对步骤(1)所得掺杂后的氧化钨进行氢气还原，还原温度为800～1000℃，得到钨粉；

(3)将步骤(2)所得钨粉进行酸洗、水洗处理，然后在惰性气氛下烘干，冷却后得到除去碱金属元素的钨粉；

(4)将步骤(3)所得除去碱金属元素的钨粉进行配碳、碳化、球磨、过筛处理，得到所述粗晶WC粉。

优选的，所述步骤(1)中，氧化钨为黄色氧化钨WO₃、蓝色氧化钨WO_2.90中的一种或两种。

优选的，所述步骤(1)中，碱金属元素为NaOH、LiOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、中的一种或多种。

优选的，所述碱金属元素的掺杂比例为氧化钨的0.01～0.05wt％。

优选的，所述步骤(2)中，氢气还原采用普通还原炉，为四管还原炉、十四管还原炉、十五管还原炉中的一种，氢气流量为8～20m³/h，装舟量为4.0～10.0kg/舟，推舟速度为30～60min/舟。

优选的，所述步骤(3)中，酸洗、水洗处理的具体工艺为：将钨粉浸入稀盐酸溶液中浸泡0.1～0.5h，然后用去离子水将钨粉清洗至中性为止。

优选的，所述步骤(3)中，将水洗后的钨粉在N₂或Ar气氛保护下进行烘干。优选的，所述烘干温度为100～200℃，烘干时间为0.5～2.0h。