[发明专利]从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法

权利要求书

1.一种从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法，其特征在于，其方法通过以下步骤实施：

步骤1，将白合金投入反应槽，向白合金中加入氧化剂进行氧化浸出，获得第一浸出浆料；

步骤2，在0~100℃下以及pH值在0~5下控制所述步骤1获得第一浸出浆料进行自还原，获得第二浸出浆料；

步骤3，将所述步骤2获得的第二浸出浆料进行固液分离，获得铜锗渣；

步骤4，将所述步骤3获得的铜锗渣依次进行氧化浸出、沉锗、固液分离，获得锗精矿；

步骤5，将所述步骤4获得的锗精矿依次进行氯化蒸馏、精馏、水解，获得高纯二氧化锗；

所述步骤3中将所述步骤2获得的第二浸出浆料进行固液分离，还获得含钴滤液，所述步骤3之后还包括：向所述含钴滤液中加入除铁剂进行除铁，然后采用P204萃取对除铁后的所述含钴滤液进行除杂，在采用P507萃取对除杂后的所述含钴滤液进行钴富集，获得电池级CoSO₄溶液。

2.根据权利要求1所述的从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法，其特征在于，所述步骤1中氧化浸出的反应温度为0~100℃，反应时间为2~8h，pH值小于4。

3.根据权利要求2所述的从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法，其特征在于，所述步骤1中氧化剂为二氧化锰、氯酸钠、过氧化氢、高锰酸钾、或过硫酸钠中至少一种，所述氧化剂的加入的质量为白合金的质量的0.1~5倍。

4.根据权利要求3所述的从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法，其特征在于，所述除铁剂为氢氧化钠、液氨、氧化钙或者氢氧化钙中至少一种，所述除铁为在反应温度为60~100℃、pH值为1.8~4.0下控制所述含钴滤液中的铁的含量不超过500mg/L。

5.根据权利要求4所述的从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法，其特征在于，所述步骤4具体通过以下步骤实施：

步骤4.1，将所述步骤3获得的铜锗渣投入反应槽，并加入氧化剂进行氧化浸出，获得第三浸出浆料；

步骤4.2，向所述步骤4.1获得的第三浸出浆料加入沉淀剂进行沉锗，并将沉锗后的所述第三浸出浆料进行固液分离，获得锗精矿。

6.根据权利要求5所述的从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法，其特征在于，所述步骤4.1中氧化浸出的反应温度为0~100℃，反应时间为5~6h，pH值小于4；所述步骤4.2中沉锗的反应温度为35~90℃，反应时间为3h。

7.根据权利要求5所述的从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法，其特征在于，所述步骤4.1中氧化剂为氯酸钠、过氧化氢、高锰酸钾、或过硫酸钠中至少一种，氧化剂的加入的质量为铜锗渣的质量的0.5~5倍。

8.根据权利要求6或7所述的从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法，其特征在于，所述步骤4.2中沉淀剂为氢氧化钠、Na₂S、MgO或丹宁酸中至少一种，沉淀剂的加入的质量为所述第三浸出浆料中锗含量的1~100倍。

9.根据权利要求8所述的从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法，其特征在于，所述步骤4中将所述步骤3获得的铜锗渣依次进行氧化浸出、沉锗、固液分离，还获得CuSO₄溶液，所述步骤4之后还包括：采用不溶阳极和永久阴极对所述CuSO₄溶液进行电沉积，获得阴极铜。