[发明专利]一种表面增强拉曼光谱湿巾及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201810524020.7 申请日: 2018-05-28
公开(公告)号: CN108760716B 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 黄丹丹;朱树华;赵浩暖 申请(专利权)人: 山东农业大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;G01N21/01
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 李茜
地址: 271018 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 增强 光谱 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种表面增强拉曼光谱湿巾的制备方法,在经过洁净处理的纸质衬底表面通过物理沉积法覆盖上枝状金纳米颗粒,负载枝状金纳米颗粒的衬底浸没到保湿剂中取出得表面增强拉曼光谱湿巾。还公开了一种表面增强拉曼光谱湿巾及其在在微量残留物检测中的应用。本发明表面增强拉曼光谱湿巾不仅可在现场检测中完成对罗丹明6G等拉曼信号特别强的染料分子的检测,还可以应用于化学或者生物探针分子中,上述探针分子可包括农药残留物类、兴奋剂类、环境污染物类、非法添加剂分子等拉曼信号不太强的分子中。

技术领域

本发明属于灵敏检测分析技术领域,尤其涉及一种表面增强拉曼光谱湿巾及其制备方法与应用。

背景技术

表面增强拉曼光谱(SERS)技术是一种重要的微量分析检测手段,在极其复杂的体系中仅仅依靠增强目标分子或者基团就可以得到简单明了的光谱信息,并且能将增强因子增高到1014-1015,这使得单分子检测成为可能。

众所周知,SERS技术需要与其相匹配的基底,微量检测是SERS技术尤为重要的应用方向之一,这就要求基底必须满足以下条件:一是取样简便、易操作;二是重现性与稳定性好;三是检测灵敏度高;四是制备简单、携带方便、性价比高,经受得住市场的考验。

虽然碳材料、贵金属纳米材料以及氧化物材料直接作为SERS基底虽然制备方法简便,灵敏度高但是无法克服其取样繁琐、稳定性差、无法直接应用到现场检测中的劣势。几十年来,围绕着各色化学方法及物理方法进行SERS基底的制备工作取得了许多长足的发展,目前,实验室使用的SERS基底大多是以硅片、玻璃片或多孔氧化铝为支撑物,在上面滴加或者修饰贵金属纳米结构,然而这些支撑材料价格昂贵,制备过程繁琐,并且依旧无法弥补传统SERS基底重现性及灵敏度差、施用范围受限的短板。

SERS基底的灵敏的探测能力主要是基于贵金属纳米粒子的局域表面等离子体共振特性所形成增强的局域电磁场。目前为止,为进一步增强SERS信号强度,已开发出大量具有独特形貌的贵金属纳米粒子,如纳米二聚体,纳米立方体,纳米星以及纳米海胆等来获得更高的局域电磁场强度。但是由于上述贵金属具有分散性差,不易被吸附的缺陷,虽然具有较高的化学活性,但是这些具有特殊形貌的纳米材料容易变形,进而失去SERS活性。而枝状金纳米颗粒虽然较高的化学活性,但是不易被吸附在硅片、玻璃片或多孔氧化铝为支撑物上。

发明内容

为了解决目前SERS基底存在的诸多问题,本发明提供了一种表面增强拉曼光谱湿巾及其制备方法与应用,本发明的表面增强拉曼光谱湿巾大大提高了SERS检测信号的重现性及稳定性,改善了SERS的检测效果,是一种高灵敏度的表面增强拉曼光谱湿巾,可应用在农药残留、污染物、非法添加剂等微量残留物检测中。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:本发明的第一方面提供了一种表面增强拉曼光谱湿巾的制备方法,在经过洁净处理的纸质衬底表面通过物理沉积法覆盖上枝状金纳米颗粒,负载枝状金纳米颗粒的纸质衬底浸没到保湿剂中取出得表面增强拉曼光谱湿巾。由于湿巾式的SERS基底具备轻、薄、成本低、制备工艺简单、储存容量大、吸附及富集能力强、可进行批量生产等特点,有希望成为SERS检测的最佳选择。

优选的,所述纸质衬底选择多孔超薄的纤维纸、面膜纸或者无纺布中的一种。

优选的,纸质衬底洁净处理的步骤:将干燥纸质衬底完全铺展在无水乙醇中超声30分钟后用双重蒸馏水反复漂洗;然后将纸质衬底完全铺展在双重蒸馏水中超声30分钟后取出,在洁净的环境中干燥。

优选的,物理沉积法的步骤为:枝状金纳米颗粒分散到双重蒸馏水中制得枝状金属纳米溶胶材料;纸质衬底放入枝状金属纳米溶胶材料中浸泡蘸取枝状金纳米颗粒。

优选的,负载枝状金纳米颗粒的纸质衬底完全浸没到80%的丙三醇溶液中蘸取保湿剂,倾斜取出得表面增强拉曼光谱湿巾。

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