[发明专利]高纯硒化氢生产设备以及基于其的高纯硒化氢生产工艺

说明书

本发明提供了一种高纯硒化氢生产设备以及基于其的高纯硒化氢生产工艺其中，高纯硒化氢生产设备，包括：反应釜，其开设有用于加入硒粒、催化剂和溶剂的加入口，反应釜连通有用于连通至氢气源的进气管，反应釜包括：釜体、搅拌器以及加热器；干燥器，其输入端与反应釜顶部连通；重组份滤除器，其输入端与干燥器的输出端连通，重组份滤除器包括：第一罐体以及第一制冷器，第一罐体上安装有第一制冷器。高纯硒化氢生产设备以及基于其的高纯硒化氢生产工艺，解决现有技术中因不能去除重组份(例如芳香族溶剂、金属杂质等)以及轻组份(例如氮气、氢气、甲烷、二氧化碳等)而导致高纯氢气与硒粒反应合成的硒化氢纯度不够的问题。

技术领域

本发明涉及硒化氢生产领域，具体涉及一种高纯硒化氢生产设备以及基于其的高纯硒化氢生产工艺。

背景技术

中国专利公开了一种申请号为CN200710011160.6的硒化氢的制备纯化方法，是硒化铝Al2Se3与水H2O反应生成硒化氢H2Se，H2Se气体中的水经冷凝去除；继续用硒化铝颗粒吸附残留水份后，H2Se气体进入钢瓶内冷凝液化；装有液体H2Se的钢瓶在冷浴下抽真空，排除溶解在液体中的不凝气体杂质；关闭钢瓶阀门得到直接装在钢瓶内的纯化硒化氢；吸附水份并与水反应的吸附剂可以取出再作为原料硒化铝Al2Se3与水H2O反应发生硒化氢H2Se。虽然该生产方法中达到了去除硒化氢内水的目的，由于该硒化氢生成原理为：将原料硒化铝与水反应产生硒化氢，因此会出现以下问题：

第一、由于原料硒化铝比较少有，因此不能满足大批量规模生产的需要；

第二、虽然现有技术中有高纯氢气与硒粒反应合成硒化氢的原理，但是在反应需要在二甲苯、邻二甲苯以及对二甲苯等芳香族溶剂中进行，因此得到的硒化氢中含有重组份(例如芳香族溶剂、金属杂质等)以及轻组份(例如氮气、氢气、甲烷、二氧化碳等)，而现有技术中无法对此类重组份以及轻组份进行排除，导致得到的硒化氢纯度不够。

发明内容

本发明要提供一种高纯硒化氢生产设备以及基于其的高纯硒化氢生产工艺，解决现有技术中因不能去除重组份(例如芳香族溶剂、金属杂质等)以及轻组份(例如氮气、氢气、甲烷、二氧化碳等)而导致高纯氢气与硒粒反应合成的硒化氢纯度不够的问题。

为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

本发明首先提出了一种高纯硒化氢生产设备，包括：

反应釜，其开设有用于加入硒粒、催化剂和溶剂的加入口，反应釜连通有用于连通至氢气源的进气管，反应釜包括：釜体、搅拌器以及加热器，加热器与釜体相连，以加热反应釜内物料，搅拌器安装在釜体上，搅拌器的搅拌叶伸入至搅拌器内；

干燥器，其输入端与反应釜顶部连通，干燥器内设置有用于去除水的干燥剂；

重组份滤除器，其输入端与干燥器的输出端连通，重组份滤除器包括：第一罐体以及第一制冷器，第一罐体上安装有第一制冷器，以通过对第一罐体内进行降温将重组份去除；以及

轻组份滤除器，其输入端与第一罐体顶部连通，重组份滤除器包括：第二罐体以及第二制冷器，第二罐体上安装有第二制冷器，以使硒化氢液化并将轻组份去除，第二罐体顶部开设有排气孔。

本发明还一种高纯硒化氢生产工艺，包括以下步骤：

步骤一：在反应釜中依次加入硒粒、溶剂和催化剂，硒粒的纯度不低于99％，溶剂纯度不低于99.9％，催化剂为1,2-双(二苯基膦)乙烷，真空至压力为-0.01～-0.03MPa；

步骤二：开启反应釜加热，通入高纯氢气，氢气流量为5～15m3/h，氢气钢瓶出口压力为0.1MPa，控制反应釜温度为40～60℃，反应压力为0.05～0.15MPa，在通入氢气的同时，反应釜产生的硒化氢经吸附柱干燥除水，吸附后的硒化氢用粗品罐收集；