[发明专利]一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法

说明书

本发明的名称为一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法。属于偏磷酸镁等离子光谱法检测技术领域。它主要是解决现有方法存在手续繁琐、样品溶液中含有较高浓度的盐份的问题。它的主要特征是：将偏磷酸镁粉末样品放置在干燥的烧杯中，加入足量的浓高氯酸和浓硫酸；然后低温加热微沸至清亮，冷却，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸镁待测样品溶液。本发明方法制备的偏磷酸镁样品溶液盐份低，光谱背景少且适合于偏磷酸镁测定微量杂质元素。

技术领域

本发明属于偏磷酸镁等离子光谱法检测技术领域，具体涉及一种等离子光谱法检测偏磷酸镁杂质元素时制备其溶液样品的方法。

背景技术

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）是现在普遍使用的等离子光谱法检测设备。它的分析灵敏度高、线性范围宽、背景小，是一种有效的测定溶液中痕量元素的方法。

现有的制备等离子光谱法检测偏磷酸镁中杂质溶液样品的一般方法是：1、将1克固态的偏磷酸镁试样粉末放置在银坩埚中，然后向坩埚中加入2克氢氧化钠，逐渐升至700℃熔解，热水浸出，用硝酸酸化，稀释至100毫升刻度。现有方法的不足之处一是熔解中引入大量的碱，对进样系统不利，易造成雾化器堵塞；银坩埚的使用，会引入一定的铜离子。

2、CN100351173C公开了一种偏磷酸镁溶解方法，称取1克偏磷酸镁粉末，加入特氟龙容器中，加入20%NaOH溶液10ml后，用微波分解装置进行分解，然后加入浓盐酸10ml，再次用微波分解装置进行处理。得到的溶液转移到100ml容量瓶中。方法中也有碱的引入，碱中较高的杂质含量不利于偏磷酸镁微量杂质的测定。

3、“偏磷酸镁中铁的测定方法研究”（《广州化工》，2008年36卷2期）提供一种偏磷酸镁溶解方法，采用柠檬酸铵-硝酸溶液为溶剂，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠作为干扰抑制剂，通过表面活性剂和柠檬酸铵的共同作用下使之逐渐分解。方法中称量偏磷酸镁0.1-0.2克，使检测杂质浓度过低，不利于检测。

使用上述方法制备的偏磷酸镁样品溶液进行等离子体光谱法检测量微量杂质的缺点是：1.手续繁琐；2.样品溶液中含有较高浓度的盐份，使得等离子体光谱测定中的背景增加，干扰大。而且雾化器容易堵塞，导致测定困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种偏磷酸镁的溶解方法，通过该方法制备的偏磷酸镁溶液样品适用于等离子光谱法测定偏磷酸镁中的杂质元素。

本发明的技术解决方案是：一种等离子光谱法检测用偏磷酸镁的溶解方法，其特征在于包括以下步骤：

将偏磷酸镁粉末样品放置在干燥的烧杯中，加入足量的浓高氯酸和浓硫酸；

然后低温加热微沸至清亮，冷却，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸镁待测样品溶液。

本发明的技术解决方案中所述的第步骤中，偏磷酸镁、浓高氯酸和浓硫酸三者之间的质量比例为1:（7-18）:（10-20）。

本发明的技术解决方案中所述的第步骤中，偏磷酸镁粉末样品的粒度小于200目，粉末粒度过200目筛有利于溶解。

本发明的技术解决方案中所述的第步骤中，低温加热微沸的温度控制在200-350℃范围内。

本发明的技术解决方案中所述的第步骤中，然后低温加热微沸至清亮，利用高氯酸的强氧化性和硫酸的高沸点共同作用，使失水的偏磷酸镁转化为可溶性磷酸氢镁盐溶液，冷却，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸镁待测样品溶液，供电感耦合等离子体光谱仪测试用。

本发明的技术解决方案中所述的第步骤中，偏磷酸镁粉末样品的偏磷酸镁为纯度大于99%；浓高氯酸为优级纯高氯酸，重量百分含量≥72%；浓硫酸为优级纯浓硫酸，重量百分含量≥98 %。

本发明的技术解决方案中所述的第步骤中，偏磷酸镁粉末样品是玻璃态或非玻璃态。