[发明专利]六甲基二硅氧烷生产方法

说明书

本发明公开了一种六甲基二硅氧烷生产方法，其采用水力喷射器将原料与水混合，并在块孔石墨换热器中继续进行水解反应，反应后所得混合物油相与水相分离后水相除油作为副产物浓盐酸外销，油相依次经过一级、二级水洗罐进行水洗后得到产物六甲基二硅氧烷，其中水解反应用水来自一级水洗罐，一级水洗罐洗涤用水来自二级水洗罐，二级水洗罐洗涤用水为持续补充的清水。洗水分级回流再利用的方式，显著减少了用水量，并且实现了零污染排放，改善了生产环境；副产物盐酸二次脱油后外销，不仅节省了以往用于中和的碱或碱性盐的成本，而且提高了经济效益。

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体的是六甲基二硅氧烷生产方法。

背景技术

六甲基二硅氧烷(MM)是重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域应用广泛，可用于生产硅油、硅橡胶、药品、气相色谱固定液体、分析试剂、憎水剂等，还可作为封头剂、清洗剂、脱膜剂，用于有机化工及医药化工生产中。可见六甲基二硅氧烷具有重要的工业利用价值，有很好的应用前景，对其现有合成、后处理方法进行改进与优化有十分重要的意义。

现有的合成方法主要有：

(1)实验室制备方法：三甲基氯硅烷滴加至N，N－二甲基苯胺和水组成的溶液中，加热回流1h、常压蒸馏、收集馏分、干燥制得MM，收率为92％～94％，但是这种方法制备过程较为复杂，能耗高，无法进行批量生产；

(2)工业制备方法：将三甲基氯硅烷在30～40℃水解，反应式如下：

2(CH₃)₃-Si-Cl+H₂O→(CH₃)₃-Si-O-Si-(CH₃)₃+HCl

再经过多次水洗、中和、静置分层等步骤即得到六甲基二硅氧烷。

但采用此种方法多为间断化生产，用时长、用水量大，并且需要大量的碱或碱性盐来中和其副产物盐酸，生产成本高、不利于环保。

发明内容

本发明提供了一种六甲基二硅氧烷生产方法，通过改进了设备及连接排布方式，实现了连续化生产，减少了用水量，并且将达标的副产物浓盐酸外销，无需中和步骤，节约成本的同时也提高了经济效益，有利于环保。

为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

六甲基二硅氧烷生产方法，选用先水解后多次水洗的方法，包括如下步骤：

(A)将原料三甲基一氯硅烷经水力喷射器与由水解循环泵泵入的水充分混合形成混合物，并开始水解反应；此处参与反应的水为一级水洗塔回流的下层水相、换热器流出的混合物与油水分离器底部流出的部分下层水相的混合物；

(B)使步骤A所得到的混合物流经换热器，换热器为块孔石墨换热器，控制冷却液温度及流速使混合物流出换热器时温度不超过40℃，生成六甲基二硅氧烷和副产物氯化氢溶液的二次混合物；换热器在此处充当了反应釜，控制水解反应的温度，保证反应的进行；反应式如下：

2(CH₃)₃-Si-Cl+H₂O→(CH₃)₃-Si-O-Si-(CH₃)₃+HCl

(C)将步骤B所得到的二次混合物一部分经水解循环泵泵回水力喷射器继续参加反应，其余泵入油水分离器中；油水分离器中的二次混合物分层，形成第一上层油相和第一下层水相；油相中的主要物质为六甲基二硅氧烷，水相中主要为氯化氢的水溶液，即浓盐酸，因二者比重差较大，分层所需时间较短，保证油水分离器高度的情况下可实现进出料平衡，混合物从油水分离器中上部进入，分层后油相从顶部排出，水相从底部排出，进而实现连续化生产；