[发明专利]硒化钌纳米粒子修饰TiO2 有效
申请号: | 201810526252.6 | 申请日: | 2018-05-16 |
公开(公告)号: | CN108707924B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 王科峰;秦静静;魏伟;刘玉辉;瞿鹏;徐茂田 | 申请(专利权)人: | 商丘师范学院 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B1/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 476000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硒化钌 纳米 粒子 修饰 tio base sub | ||
1.一种硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法,其特征在于,所述析氢电催化剂为在构成TiO2纳米管阵列的各TiO2纳米管壁上均匀生长有硒化钌纳米粒子,所述制备方法包括以下步骤:
(1)TiO2纳米管阵列基底的制作
将钛片裁剪成小片,分别先后置于去离子水、丙酮和异丙醇中超声清洗,然后用高纯N2吹干;以NH4F的乙二醇溶液作为电解液,钛片为阳极,铂片为阴极,连接恒压直流电源,恒压条件下进行阳极氧化反应,待反应结束后,取出钛片用去离子水冲洗干净,置于稀盐酸溶液中超声,除去钛片表面的氧化膜,然后用高纯N2吹干;
(2)TiO2纳米管阵列的制备
以NH4F的乙二醇溶液作为电解液,钛片为阳极,铂片为阴极,连接恒压直流电源,恒压条件下进行阳极氧化反应,待反应结束后,取出钛片用去离子水冲洗干净,并用高纯N2吹干,然后置于马弗炉中煅烧得到TiO2纳米管阵列;
所述马弗炉中高温煅烧温度为450℃,时间为3h;
(3)硒化钌纳米粒子沉积
将RuCl3和硒粉置于水热反应釜中搅拌混合均匀,加入水合肼,然后将负载有TiO2纳米管阵列的钛片放入,再将反应釜密封置于恒温干燥箱中进行水热反应,待反应到一定时间停止反应,冷却到室温,取出钛片,用去离子水和无水乙醇反复冲洗,并自然凉干;
水热反应釜中去离子水为35mL,RuCl3含量为5.18mg,硒粉含量为6mg;
水合肼的质量分数为80%,体积为2mL;
水热反应的温度为80℃~150℃,反应时间为4h~16h;
(4)硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的高温煅烧
将所得的钛片置于管式炉中,通入氩气,高温煅烧,得到硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂;
管式炉高温煅烧温度为400℃,时间为2h;
所述步骤(1)和步骤(2)中,NH4F溶液的质量分数均为0.15%~0.5%,乙二醇溶液中水的体积分数均为0.5%~10%;
所述步骤(1)和(2)中,阳极氧化所需电压为20V~90V,氧化时间为1h~10h,水浴温度为10℃,钛片浸入有效面积为1cm×1cm。
2.如权利要求1所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中将钛片裁剪成厚度0.25mm小片,小片尺寸为1cm×1cm。
3.一种如权利要求1或2所述的硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂的制备方法所制备得出的析氢电催化剂的应用,其特征在于,所述硒化钌纳米粒子修饰TiO2纳米管阵列的析氢电催化剂用于碱性电解液中电催化析氢反应。
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