[发明专利]一种高纯镓的结晶装置及方法

说明书

本发明提供一种高纯镓结晶装置及方法，结晶装置包括结晶管、恒温水浴槽、恒温搅拌器、搅拌控制装置，所述恒温搅拌器置于结晶管中，恒温搅拌器与恒温水浴槽有温差，结晶管置于恒温水浴槽中；所述恒温搅拌器上端设有搅拌控制装置。采用该装置制备高纯镓的方法为：将熔融后的金属镓原料加入结晶管，恒温水浴槽温度控制在20℃~29℃，恒温搅拌器温度控制在30℃~40℃，恒温搅拌器上下移动，移动速度控制在每分钟往复2‑10次，结晶时间控制在4~12小时，固液分离，得到固态镓；重复上述步骤三至五次，得到纯度在99.9999%~99.999999%的高纯镓。本装置操作方法简单，得到的镓纯度高，重现性好。

技术领域

本发明涉及高纯镓生产技术领域，具体是一种高纯镓的结晶装置及方法。

背景技术

镓是一种贵重的稀散金属，应用范围广泛。它可用于低熔点合金、超导材料、原子反应堆中的热载体；按照产品用途，“6N”镓主要用于掺杂的GaAs、GaP、GaSb等半导体材料，不仅要求产品的纯度达到99.9999%，尤其对Si、Fe、Zn、Cu等元素的含量要求苛刻。“7N”镓，主要用于制作IC衬底的半绝缘砷化镓，除C、N、O和Ta外，主要杂质的含量必须在0.005ppm以下，一般称为电路级超纯镓。用于分子束外延源的镓，除C、N、O和Ta外，所有杂质元素的含量都应低于GDMS分析的检测极限。

高纯镓结晶法是金属镓提纯的方法之一，结晶法提纯的原理是借助于镓金属独特的过冷却特性，在过冷的镓液体中加入一定的镓晶体做晶种，促使晶体迅速生长，析出的晶体比初始的液体纯度更高，而杂质逐步富集到液体中。将生成的晶体从液态镓中分离出，可得到结晶提纯后的镓。在整个过程中，搅拌可以防止晶粒聚集在冷却面上，让晶粒在液体中处于悬浮状态，液固均匀分布，避免局部区域过量成核及晶体表面结壳。可见，搅拌是结晶过程中的核心，现有装置中的搅拌器为一根玻璃试管，内装有纯水，由一根绳子牵引，连接曲柄连杆机构做上下往复运动。由于运动轨迹不确定，尤其是下降过程中不是直线往返运动，容易反复撞击结晶槽，且随着结晶槽晶体高度的增加，极易造成搅拌棒及结晶槽底破裂。

目前已公开的专利申请如CN10487822A、CN203256317U描述的结晶装置复杂，成本高，专利申请CN101386923A描述的结晶方法结晶速度慢、结晶量少，不能大批量的生产，专利申请CN106048262A描述的结晶方法存在温度分布不均匀，固液界面不稳定，固液分离困难等问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术存在的问题，提供一种高纯镓的结晶装置及方法。

上述目的是通过下述方案实现的：

一种高纯镓的结晶装置，包括结晶管、恒温水浴槽、恒温搅拌器及搅拌控制装置，恒温搅拌器置于结晶管中，恒温搅拌器与恒温水浴槽有温差，结晶管置于恒温水浴槽中，恒温搅拌器上端设有搅拌控制装置。

根据上述结晶装置，其特征在于，所述曲柄连杆机构包括调速电机、圆盘、连杆、导向座和滑杆，所述调速电机固定在支架顶端，所述调速电机的输出转轴与圆盘中心位置连接，所述连杆一端与圆盘偏心位置连接，所述连杆另一端与穿过导向座的滑杆铰接，所述滑杆自由端与夹瓶器上端连接。

根据上述结晶装置，其特征在于，所述夹瓶器为中空结构，上下端开孔；所述滑杆自由端穿过夹瓶器上端的孔，所述滑杆自由端装有螺母，所述螺母直径大于夹瓶器上端开孔直径；所述夹瓶器下端开孔与恒温搅拌器上端用锥套螺母连接。

根据上述结晶装置，其特征在于，所述的恒温搅拌器为玻璃试管，玻璃试管瓶口用塞子塞住，在塞子上插两根水管实现循环热水。

一种使用上述结晶装置制备高纯镓的方法，包括以下步骤：

（1）将金属镓原料熔融待用；