[发明专利]一种制备溶剂红24的方法在审
申请号: | 201810526585.9 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN108659569A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 张允冰;徐松;刘学峰;汪港 | 申请(专利权)人: | 江苏道博化工有限公司 |
主分类号: | C09B31/068 | 分类号: | C09B31/068 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 222525 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滴加 保温 亚硝酸钠溶液 邻甲苯胺 制备溶剂 反应器 软水 盐酸 过滤 反应时间缩短 反复清洗 混合溶液 无副产物 色光 复测 甲醇 滤饼 偶合 收率 液碱 萘酚 洗涤 | ||
1.一种制备溶剂红24的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,单偶合反应:将邻甲苯胺,甲醇,投入反应器中,于20~25℃下滴加30wt%盐酸,然后降温,在2~5℃下,滴加40wt%亚硝酸钠溶液,滴完后,再保温3小时,升至常温,再保温2小时,加入软水,搅拌、过滤,洗涤至滤液pH呈中性,干燥;
步骤2,双偶合反应:将邻甲苯胺、软水、步骤1制备的单偶合料,投入反应器中,于20~25℃下滴加30wt%盐酸,然后降温,在2~5℃下,滴加20wt%亚硝酸钠溶液,滴完后,再保温4小时,然后在2~5℃下滴加2-萘酚和5%液碱混合溶液,滴完后,保温2小时,调pH值,保温5小时,复测PH,过滤,滤饼反复清洗后干燥。
2.如权利要求1所述的制备溶剂红24的方法,其特征在于,步骤1中,邻甲苯胺与甲醇的质量比为1:0.68~0.91;邻甲苯胺与30%盐酸的质量比为1:0.64;邻甲苯胺与40wt%亚硝酸钠的质量比为1:0.73~0.77,升温至20~25℃。
3.如权利要求1所述的制备溶剂红的24方法,其特征在于,步骤2中,单偶合料与邻甲苯胺的质量比为1:0.025;单偶合料与30wt%盐酸的质量比为1:1.346;单偶合料与20wt%亚硝酸钠溶液的质量比为1:1.762;单偶合料与2-萘酚的质量比为1:0.785;单偶合料与5%液碱的质量比为1:4.48,5%液碱调PH值至8。
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