[发明专利]一种氧化镧的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化镧的制备方法，以沉淀剂、镧源、溶剂和表面活性剂混合，通过混合溶剂热法和前驱物退火制备具有纳米单分散球状结构氧化镧材料。本发明巧妙地采用了适当体积去离子水作为反应溶剂，仅需简单混合溶剂热法和前驱物退火法即可获得分散性高，且具有球状结构的氧化镧；制备过程对分散系溶液要求低，利用去离子水作为溶剂，方便易得，不会产生有害物质，绿色环保；制备工艺简单，操作简便，对设备要求低，生产周期短，制备出产品量较大且没有杂质，适合大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种氧化镧的制备方法，属于微纳米结构可控制备领域。

背景技术

微纳米结构的无机材料具有比表面积大、孔隙丰富、活性位点高、结构稳定等优点，比如：纳米片、纳米线、纳米花、海胆状空心微等，它们的成功制备对研究新型无机功能材料的应用研究具有重要的意义。氧化镧具有斜方晶，是能与大多数酸反应的金属碳酸盐，近年来，同其它无机材料一样，不同微纳米结构的氧化镧被制备出来，其在医学及电催化等方面的应用研究得到了广泛关注。现有的氧化镧的制备工艺很多，但是反应条件简单、结构可控，能够有效地制出具有球形结构且较均匀的工艺却需要继续深入研究。

发明内容

为了解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种反应条件简单、结构可控，具有球形结构且形貌均匀的氧化镧的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术手段是：一种氧化镧的制备方法，以沉淀剂、镧源、溶剂和表面活性剂混合，通过混合溶剂热法和前驱物退火制备具有纳米单分散球状结构氧化镧材料。

进一步的，所述沉淀剂为尿素，镧源为六水合硝酸镧，去离子水作溶剂，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。

更进一步的，所述氧化镧材料的制备方法，具体步骤如下：

一、准确称取一定重量份的六水合硝酸镧,尿素和聚乙烯吡咯烷酮，加入若干体积的去离子水混合溶液，搅拌配制成混合均匀的清澈溶液；

二、将步骤一中的清澈溶液转移至水热反应釜中，设定相应温度，恒温加热至反应完全；

三、待反应完全的溶液冷却沉淀后，分别用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤后，进行固液分离，将得到白色固体干燥得到白色固体粉末；

四、将步骤三中获得的白色固体粉末在空气环境中和一定温度条件下退火，冷却至室温即可得到白色成品。

更进一步的，所述步骤一中，六水合硝酸镧：尿素：聚乙烯吡咯烷酮：去离子水的质量体积比g/ml为 0.3：0.5：0.2：30～50。

更进一步的，所述步骤二中，水热反应釜内衬对位聚苯内胆，设定温度160℃，加热时间12h。

更进一步的，所述步骤三中，冷却沉淀时间为10～12h，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次。

更进一步的，所述步骤三中，真空干燥箱温度设置60～80℃。

更进一步的，所述步骤四中，退火设置在空气环境中，将步骤三中干燥后的白色固体粉末放入可控升温速率的电阻炉中，升温速率为1～3℃/min，升温至500～600℃，维持2.5～3.5h。

本发明的有益效果在于：巧妙地采用了适当体积去离子水作为反应溶剂，仅需简单混合溶剂热法和前驱物退火法即可获得分散性高，且具有球状结构的氧化镧；制备过程对分散系溶液要求低，利用去离子水作为溶剂，方便易得，不会产生有害物质，绿色环保；制备工艺简单，操作简便，对设备要求低，生产周期短，制备出产品量较大且没有杂质，适合大规模生产。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的阐述。

图1是本发明球状氧化镧材料的低倍扫描电子显微镜照片；