[发明专利]一种从刺五加中提取刺五加皂苷的提取方法

说明书

本发明涉及一种医药技术领域，具体涉及一种刺五加皂苷的提取方法，其处理步骤包括：（1）将刺五加粉碎，乙醇回流提取；（2）大孔树脂纯化；（3）高速逆流色谱仪分离；（4）浓缩干燥，即得刺五加皂苷。本发明采用乙醇回流提取‑大孔树脂纯化‑高速逆流色谱分离提取刺五加皂苷，工艺简单、提取时间短、提取率高，且生产成本低，可进行工业化的生产。

技术领域

本发明属于天然产物有效成分分离领域，具体涉及一种刺五加中刺五加皂苷的提取与纯化的方法。

背景技术

刺五加，别名：坎拐棒子、老虎潦、一百针。灌木，高1-6米；分枝多。花期6-7月，果期8-10月。分布于中国黑龙江、吉林、辽宁、河北和山西。生于山坡林中及路旁灌丛中；药圃常有栽培。刺五加甘温，归脾、肺经，可以补脾益气，补益肺气，治疗脾肺气虚，体虚乏力，食欲不振，大便溏泄，短气懒言。其药用的主要成分是刺五加皂苷，工业生产的刺五加皂苷提取工艺尚不完善，直接影响着产品纯度及工业生产效益。本文主要就此进行了研究，以期提高产品纯度及工业生产效益提供参考。因此研究刺五加皂苷的提取工艺对刺五加的深入开发利用具有重要的意义。

关于刺五加皂苷的提取多采用传统的碱化提取法。而传统的提取法存在有机溶剂使用量大，污染严重，提取率低等缺点，采用高速逆流色谱仪分离刺五加皂苷，既可以较温和的将植物组织破碎、分解，较大幅度提高得率，同时还不易破坏成分的立体结构。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取时间短、收率高的刺五加皂苷的方法。

本发明包括以下步骤：

取刺五加粉碎，采用3~5倍量30~60%乙醇回流提取1~3次，每次0.5~1.5h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至大孔树脂柱中吸附纯化，用4~8BV的酸醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述刺五加皂苷提物物采用高速逆流色谱仪分离，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度刺五加皂苷。

所述的大孔树脂为AB-8、D-101、DS-401，用量与药材量的体积重量比为1：1-3。

所述的酸醇是含1%乙酸的30~50%乙醇溶液。

所述的高速逆流色谱仪的参数设定为：转速700~1000r/min，流动相的流速1~5ml/min。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取刺五加粉碎，采用3倍量30%乙醇回流提取1次，每次0.5h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至AB-8大孔树脂柱中吸附纯化，用量与药材量的体积重量比为1：1，用4BV的酸醇（酸醇是含1%乙酸的30%乙醇溶液）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述刺五加提物物采用高速逆流色谱仪分离，参数设定为：转速700r/min，流动相的流速1ml/min，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度刺五加皂苷。

实施例2：

取刺五加粉碎，采用5倍量60%乙醇回流提取3次，每次1.5h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至D-101大孔树脂柱中吸附纯化，用量与药材量的体积重量比为1：3，用8BV的酸醇（酸醇是含1%乙酸的50%乙醇溶液）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述刺五加提物物采用高速逆流色谱仪分离，参数设定为：转速1000r/min，流动相的流速5ml/min，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度刺五加皂苷。

实施例3：

取刺五加粉碎，采用4倍量50%乙醇回流提取3次，每次1h，过滤，合并提取液，浓缩至无醇，得浓缩液，将上述浓缩液加入至DS-401大孔树脂柱中吸附纯化，用量与药材量的体积重量比为1：2，用6BV的酸醇（酸醇是含1%乙酸的40%乙醇溶液）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，将上述刺五加提物物采用高速逆流色谱仪分离，参数设定为：转速800r/min，流动相的流速4ml/min，收集洗脱液，浓缩，干燥得高纯度刺五加皂苷。